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    一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法技術(shù)

    技術(shù)編號:10040657 閱讀:189 留言:0更新日期:2014-05-14 11:21
    本發(fā)明專利技術(shù)公開一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,采用以下步驟:1)干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚肽均聚物、二異氰酸酯、催化劑和溶劑,反應(yīng)得含有端-NCO基團(tuán)聚肽均聚物;2)干燥反應(yīng)器內(nèi)加入含有端-NCO基團(tuán)聚肽均聚物、催化劑和溶劑,加入聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚,反應(yīng)得聚肽-聚對二氧環(huán)己酮共聚物;3)干燥反應(yīng)器內(nèi)加入二異氰酸酯、聚丙二醇、催化劑和溶劑反應(yīng)一段時間,加入二羥甲基丙酸反應(yīng)一段時間,加入丁二醇反應(yīng)一段時間,加入丁醇反應(yīng)一段時間得水性聚氨酯;4)干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚肽-聚對二氧環(huán)己酮共聚物、水性聚氨酯和溶劑,混合后用流延法成膜得本發(fā)明專利技術(shù)目標(biāo)物。本發(fā)明專利技術(shù)制備工藝簡單,所得改性膜親水性有了很大提高。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及一種對聚肽膜親水性進(jìn)行改進(jìn)的方法,屬于聚合物薄膜制備
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    技術(shù)介紹
    聚肽是一種具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料,聚肽膜可用作人造皮膚等,但聚肽膜缺乏較好的親水性,從而一定程度上限制了其應(yīng)用。聚對二氧環(huán)己酮具有較好的生物相容性和生物可降解性,而且與水性聚氨酯有較好的共混性。水性聚氨酯具有較好的生物相容性和生物可降解性,而且具有優(yōu)良的親水性。先將聚對二氧環(huán)己酮鏈段引入聚肽鏈段形成聚肽-聚對二氧環(huán)己酮二嵌段共聚物以提高聚肽的共混性,然后再將水性聚氨酯鏈段加入聚肽-聚對二氧環(huán)己酮二嵌段共聚物形成共混物,制得改性聚肽膜,從而極大地提高了聚肽膜的親水性。目前用聚對二氧環(huán)己酮和水性聚氨酯對聚肽膜親水性進(jìn)行改進(jìn)的研究尚未見報道。?
    技術(shù)實現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的在于提供一種操作簡單及效果較好的對聚肽膜親水性進(jìn)行改進(jìn)的方法。其技術(shù)方案為:?一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,其特征在于:改性膜中聚肽鏈段的分子量為60000~80000,聚對二氧環(huán)己酮鏈段的分子量為3000~5000,水性聚氨酯鏈段的分子量為4000~6000;其改性方法采用以下步驟:1)含有端-NCO基團(tuán)的聚肽均聚物的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚肽均聚物、二異氰酸酯、催化劑和溶劑,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌反應(yīng)40~60分鐘,終止反應(yīng),用透析法去掉過量的二異氰酸酯,得到目標(biāo)物;2)聚肽-聚對二氧環(huán)己酮二嵌段共聚物的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入含有端-NCO基團(tuán)的聚肽均聚物、催化劑和溶劑,再加入聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌反應(yīng)40~60分鐘,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥得到目標(biāo)物;3)水性聚氨酯的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入二異氰酸酯、聚丙二醇、催化劑和溶劑,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌反應(yīng)40~60分鐘后,加入二羥甲基丙酸反應(yīng)15~20分鐘,加入1,4-丁二醇反應(yīng)10~15分鐘,再加入丁醇反應(yīng)5~10分鐘,終止反應(yīng),得到目標(biāo)物;4)聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改性的聚肽膜的制備:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚肽-聚對二氧環(huán)己酮二嵌段共聚物、水性聚氨酯和溶劑,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌混合40~60分鐘后,用流延法成膜并干燥,得到目標(biāo)物。所述的一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,步驟1)中,聚肽均聚物采用聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)或聚(r-甲基-L-谷氨酸酯),二異氰酸酯采用2,4-甲苯二異氰酸酯,二異氰酸酯與聚肽均聚物的摩爾比為15~25:1。?所述的一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,步驟1)中,催化劑采用二月桂酸二丁基錫,加入量為聚肽均聚物和二異氰酸酯總重量的3~5‰,溶劑采用1,1,2-三氯乙烷或二甲基亞砜,反應(yīng)物溶液濃度為5~15?g:100?ml。?所述的一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,步驟2)中,聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚與含有端-NCO基團(tuán)的聚肽均聚物的摩爾比為15~25:1。?所述的一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,步驟2)中,溶劑采用1,1,2-三氯乙烷或二甲基亞砜,催化劑采用二月桂酸二丁基錫,催化劑加入量為聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚與含有端-NCO基團(tuán)的聚肽均聚物總重量的3~5‰,反應(yīng)物溶液濃度為5~15?g:100?ml。??所述的一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,其特征在于:步驟3)中,二異氰酸酯采用2,4-甲苯二異氰酸酯,二異氰酸酯與二醇的摩爾數(shù)之差為0.001~0.08。所述的一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,步驟3)中,催化劑采用二月桂酸二丁基錫,加入量為二異氰酸酯與聚丙二醇總重量的3~5‰,溶劑采用1,1,2-三氯乙烷或二甲基亞砜,反應(yīng)物溶液濃度為5~15?g:100?ml。?所述的一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,步驟4)中,水性聚氨酯在改性膜中的質(zhì)量百分比為1~4%,溶劑采用1,1,2-三氯乙烷或二甲基亞砜,混合物溶液濃度為25~30?g:100?ml。?本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比,其優(yōu)點為:?1、所述的聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,采用嵌段共聚和共混兩種手段,操作簡單、易于掌握;2、所述的聚肽改性膜親水性有了很大的提高。具體實施方式實施例11)含有端-NCO基團(tuán)的聚肽均聚物的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入20克分子量為60000的聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、0.9克2,4-甲苯二異氰酸酯和280?ml二甲基亞砜溶劑,另加入上述反應(yīng)物總重量3‰的二月桂酸二丁基錫,惰性氣氛下,于40℃攪拌反應(yīng)40分鐘,終止反應(yīng),用透析法去掉過量的二異氰酸酯得到目標(biāo)物;2)聚肽-聚對二氧環(huán)己酮二嵌段共聚物的合成:?在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入15克含端-NCO基團(tuán)的聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、11.8克分子量為3000的聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚和420?ml二甲基亞砜溶劑,再加入上述反應(yīng)物總重量3‰的二月桂酸二丁基錫,惰性氣氛下,于40℃攪拌反應(yīng)40分鐘,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥得到目標(biāo)物;3)水性聚氨酯的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入5.7克2,4-甲苯二異氰酸酯、15克聚丙二醇(分子量為1000),加入350?ml?二甲基亞砜溶解,另加入上述反應(yīng)物總重量3‰的二月桂酸二丁基錫,惰性氣氛下,于40℃攪拌反應(yīng)40分鐘后,加入0.268克二羥甲基丙酸反應(yīng)15分鐘,加入0.7克1,4-丁二醇反應(yīng)10分鐘,再加入1.2克丁醇反應(yīng)5分鐘,終止反應(yīng),得到目標(biāo)物;4)聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改性的聚肽膜的制備:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入12克聚肽-聚對二氧環(huán)己酮二嵌段共聚物和47?ml二甲基亞砜溶劑,另加入占改性膜總重量1%的水性聚氨酯(分子量為4000),惰性氣氛下,于40℃攪拌混合40分鐘,用流延法成膜,在50℃真空干燥箱中干燥得到目標(biāo)物。經(jīng)測試:本專利技術(shù)目標(biāo)物的親水率比改性前提高了12.1%。?實施例21)含有端-NCO基團(tuán)的聚肽均聚物的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入20克分子量為70000的聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)、1.02克2,4-甲苯二異氰酸酯和217?ml?1,1,2-三氯乙烷溶劑,另加入上述反應(yīng)物總重量4‰的二月桂酸二丁基錫,惰性氣氛下,于45℃攪拌反應(yīng)50分鐘,終止反應(yīng),用透析法去掉過量的二異氰酸酯得到目標(biāo)物;2)聚肽-聚對二氧環(huán)己酮二嵌段共聚物的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入15克含端-NCO基團(tuán)的聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)、17.1克分子量為4000的聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚和430?ml?1,1,2-三氯乙烷溶劑,再加入上述反應(yīng)物總重量4‰的二月桂酸二丁基錫,惰性氣氛下,于45℃攪拌反應(yīng)50分鐘,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥得到目標(biāo)物;3)水性聚氨酯的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入5.75克2,4-甲苯二異本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點】
    一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,其特征在于:改性膜中聚肽鏈段的分子量為60000~80000,聚對二氧環(huán)己酮鏈段的分子量為3000~5000,水性聚氨酯鏈段的分子量為4000~6000;其改性方法采用以下步驟:1)含有端?NCO基團(tuán)的聚肽均聚物的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚肽均聚物、二異氰酸酯、催化劑和溶劑,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌反應(yīng)40~60分鐘,終止反應(yīng),用透析法去掉過量的二異氰酸酯,得到目標(biāo)物;2)聚肽?聚對二氧環(huán)己酮二嵌段共聚物的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入含有端?NCO基團(tuán)的聚肽均聚物、催化劑和溶劑,再加入聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌反應(yīng)40~60分鐘,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥得到目標(biāo)物;3)水性聚氨酯的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入二異氰酸酯、聚丙二醇、催化劑和溶劑,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌反應(yīng)40~60分鐘后,加入二羥甲基丙酸反應(yīng)15~20分鐘,加入1,4?丁二醇反應(yīng)10~15分鐘,再加入丁醇反應(yīng)5~10分鐘,終止反應(yīng),得到目標(biāo)物;4)聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改性的聚肽膜的制備:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚肽?聚對二氧環(huán)己酮二嵌段共聚物、水性聚氨酯和溶劑,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌混合40~60分鐘后,用流延法成膜并干燥,得到目標(biāo)物。...

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,其特征在于:改性膜中聚肽鏈段的分子量為60000~80000,聚對二氧環(huán)己酮鏈段的分子量為3000~5000,水性聚氨酯鏈段的分子量為4000~6000;其改性方法采用以下步驟:
    1)含有端-NCO基團(tuán)的聚肽均聚物的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚肽均聚物、二異氰酸酯、催化劑和溶劑,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌反應(yīng)40~60分鐘,終止反應(yīng),用透析法去掉過量的二異氰酸酯,得到目標(biāo)物;
    2)聚肽-聚對二氧環(huán)己酮二嵌段共聚物的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入含有端-NCO基團(tuán)的聚肽均聚物、催化劑和溶劑,再加入聚對二氧環(huán)己酮單十二烷基醚,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌反應(yīng)40~60分鐘,終止反應(yīng),通過過濾、透析、干燥得到目標(biāo)物;
    3)水性聚氨酯的合成:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入二異氰酸酯、聚丙二醇、催化劑和溶劑,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌反應(yīng)40~60分鐘后,加入二羥甲基丙酸反應(yīng)15~20分鐘,加入1,4-丁二醇反應(yīng)10~15分鐘,再加入丁醇反應(yīng)5~10分鐘,終止反應(yīng),得到目標(biāo)物;
    4)聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改性的聚肽膜的制備:在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚肽-聚對二氧環(huán)己酮二嵌段共聚物、水性聚氨酯和溶劑,惰性氣氛下,于40~50℃攪拌混合40~60分鐘后,用流延法成膜并干燥,得到目標(biāo)物。
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚對二氧環(huán)己酮與水性聚氨酯改進(jìn)聚肽膜親水性的方法,其特征在于:步驟1)中,聚肽均聚物采用聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)或聚(r-甲基-L-谷氨酸酯),二異氰酸酯采用2,4-甲苯二異氰酸酯,二異氰酸酯與聚肽均聚物的摩爾比為15~25:1。
    3.根據(jù)權(quán)利...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:朱國全,王發(fā)剛,柳玉英,
    申請(專利權(quán))人:山東理工大學(xué)
    類型:發(fā)明
    國別省市:山東;37

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