一種制備直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種制備直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法，將電紡液吸入注射器中，進(jìn)行靜電紡絲，注射器的針尖與直流高壓電源正極相連，距離針尖豎直方向10?20cm處放置與直流高壓負(fù)極相連的旋轉(zhuǎn)型收集極板，施加0?50kV電壓，注射器推進(jìn)速度為0.002?0.01mm/s，并使電紡液在高壓電場(chǎng)和溶液自身重力作用下從注射器針尖處噴出，形成泰勒錐，噴射在旋轉(zhuǎn)型收集板上，形成陽(yáng)極電催化劑膜，靜電紡絲過(guò)程溫度為30?50℃；通過(guò)本發(fā)明專利技術(shù)直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法，制備出來(lái)的陽(yáng)極催化劑的是膜狀結(jié)構(gòu)并且均勻分布，同時(shí)簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)的粉末狀結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)工藝中復(fù)雜的涂覆制備催化層的步驟，與以往的燃料電池陽(yáng)極催化劑具有明顯的優(yōu)點(diǎn)，簡(jiǎn)便了電池組裝。

Method for preparing anode electrocatalyst for direct alcohol fuel cell

The invention discloses a preparation method of direct methanol fuel cell anode catalyst, the electrospun liquid suction syringe, electrostatic spinning needle and syringe cathode high voltage DC power supply is connected to the tip distance vertical direction 10 20cm placed rotary type is connected with the DC high voltage anode collecting plate, a 0 50kV voltage, advance speed of 0.002 0.01mm/s syringe, and the electro spinning solution in high voltage electric field and its solution under the action of gravity from the syringe tip jet, Taylor cone formation, jet collecting plate on a rotary type, the formation of an anode catalyst membrane, temperature electrospinning process for 30 50 DEG C; by the method of direct alcohol fuel cell anode catalyst, anode catalyst preparation is out of the membrane structure and uniform distribution, and simplify the structure of the traditional powder, Jane The process of preparing complex catalyst layer by complex coating in traditional process has obvious advantages over previous fuel cell anode catalyst, and the assembly of the battery is easy.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種制備直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法
本專利技術(shù)涉及屬于燃料電池催化劑領(lǐng)域，具體涉及一種制備直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法。
技術(shù)介紹
目前環(huán)境污染問(wèn)題日益突出，開(kāi)發(fā)清潔、高效和可循環(huán)的新能源迫在眉睫。質(zhì)子交換膜燃料電池因?yàn)槠錈o(wú)污染，并且具有高效的發(fā)電性能引起了人們的研究興趣。而直接醇類燃料電池作為質(zhì)子交換膜燃料電池的其中一種，同樣在發(fā)電方面具有無(wú)污染、無(wú)噪音和能量轉(zhuǎn)化效率高等優(yōu)點(diǎn)。但是目前催化劑的主要成分為貴金屬鉑，其高成本和低壽命兩大問(wèn)題在一定程度上限制了燃料電池的大范圍推廣，而載體的選擇在很大程度上影響催化性能。目前的催化劑載體VulcanXC-72、稀土氧化物、新型碳材料包括納米碳纖維、碳納米管、碳納米卷等，在一定程度上解決了陽(yáng)極催化劑成本高和易中毒的問(wèn)題。目前常用的催化劑制備方法有化學(xué)還原法，電化學(xué)沉積法和溶膠-凝膠法等。化學(xué)還原法操作簡(jiǎn)單可大規(guī)模生產(chǎn)，但是由于金屬的形成是在液相中和載體表面進(jìn)行，金屬晶核在載體表面上隨機(jī)形成催化劑顆粒，因此在制備過(guò)程中容易出現(xiàn)分布不均勻現(xiàn)象；并且還原劑和有機(jī)溶劑會(huì)降低催化劑載體與納米粒子結(jié)合界面的活性，因此制備出的復(fù)合材料性能不高。電化學(xué)沉積法制備催化劑納米顆粒具有可控、易操作和綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，在催化劑制備方面應(yīng)用越來(lái)越廣泛，但所制得的復(fù)合材料金屬納米粒子沒(méi)有滲入催化劑載體中，主要沉積在表面導(dǎo)致性能不可靠。溶膠-凝膠法是制備薄膜涂層材料非常有效的一種方法，反應(yīng)溫度較低，容易進(jìn)行，但是溶膠成形的過(guò)程中干擾因素較多，易發(fā)生膠粒團(tuán)聚等現(xiàn)象。通過(guò)靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維，有利于增大催化劑的比表面積和催化效率。目前的研究向著制備具有排列規(guī)整纖維，取向纖維、納米線以及纖維成網(wǎng)和成纖結(jié)構(gòu)的可控制等方面發(fā)展。這種特殊結(jié)構(gòu)的納米纖維在生物醫(yī)學(xué)工程、特殊定向超疏水表面結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)以及特殊光、電性能方面均表現(xiàn)出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，現(xiàn)提供一種操作簡(jiǎn)單、工作效果佳的制備直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案為：一種制備直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：將含有催化劑的電紡液吸入注射器中，進(jìn)行靜電紡絲，注射器的針尖與直流高壓電源正極相連，距離針尖豎直方向10-20cm處放置與直流高壓負(fù)極相連的旋轉(zhuǎn)型收集極板，施加0-50kV電壓，注射器推進(jìn)速度為0.002-0.01mm/s，并使電紡液在高壓電場(chǎng)和溶液自身重力作用下從注射器針尖處噴出，形成泰勒錐，噴射在旋轉(zhuǎn)型收集板上，形成陽(yáng)極電催化劑膜，所述靜電紡絲過(guò)程溫度為30-50℃，紡絲時(shí)間為8h；所述電紡液是添加有Pt、Sn、Ru所屬金屬化合物氯鉑酸、五水四氯化錫、三氯化釕、高分子材料、催化劑載體的溶液，所述電紡液的溶劑為二甲基-甲酰胺溶液、乙二醇溶液中的一種，所述電紡液中的高分子材料為聚丙烯腈、Nafion液中的一種，所述催化劑載體為VulcanXC-72、稀土氧化物、新型碳材料中的一種，所述新型碳材料為納米碳纖維、碳納米管、碳納米卷中的一種，所述催化劑載體加入量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.08wt%-0.5wt%，保證電紡液濃度為10wt%-18wt%，所述高分子材料的加入量為5wt%-8wt%，所述催化劑載體和金屬化合物按質(zhì)量比為1:9-100。進(jìn)一步的，所述電紡液中添加Pt、Sn、Ru所屬金屬化合物中兩種或三種金屬組合物。進(jìn)一步的，所述電紡液中添加金屬的原子比為Pt：Sn=1-4:1。進(jìn)一步的，所述電紡液中添加金屬的原子比為Pt：Ru=1-4:1。進(jìn)一步的，所述電紡液中添加金屬的原子比為Pt：Sn：Ru=1-3:1-3:1。進(jìn)一步的，所述旋轉(zhuǎn)型收集板選用不銹鋼管狀、銅管狀、鋁管狀結(jié)構(gòu)中的一種，所述旋轉(zhuǎn)型收集板的直徑范圍為40-60mm，所述旋轉(zhuǎn)型收集板的長(zhǎng)度范圍為1000-1600mm，所述旋轉(zhuǎn)型收集板的轉(zhuǎn)速為100-2000r/min。本專利技術(shù)的有益效果如下：（1）本專利技術(shù)的直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法，制備出來(lái)的陽(yáng)極催化劑是膜狀結(jié)構(gòu)并且均勻分布，簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)的粉末狀結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)工藝中復(fù)雜的涂覆制備催化層的步驟，與以往的燃料電池陽(yáng)極催化劑具有明顯的優(yōu)點(diǎn)，簡(jiǎn)便了電池組裝。（2）本專利技術(shù)的直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法，直接以VulcanXC-72、稀土氧化物、新型碳材料中的一種，所述新型碳材料為納米碳纖維、碳納米管、碳納米卷中的一種為催化劑載體，加入金屬化合物，通過(guò)特定操作和步驟，大幅度提高了催化劑催化氧化醇的活性、穩(wěn)定性和抗中毒能力。（3）本專利技術(shù)的直接醇類燃料電池陽(yáng)極專用催化劑的制備方法，采用傳統(tǒng)靜電紡絲技術(shù)制備催化劑的過(guò)程中，電紡液制備時(shí)采用水浴攪拌反應(yīng)方式，反應(yīng)溫度較低，操作簡(jiǎn)便。附圖說(shuō)明圖1為本專利技術(shù)的靜電紡絲裝置結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式以下由特定的具體實(shí)施例說(shuō)明本專利技術(shù)的實(shí)施方式，熟悉此技術(shù)的人士可由本說(shuō)明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本專利技術(shù)的其他優(yōu)點(diǎn)及功效。如圖1所示，一種制備直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法，將電紡液吸入注射器2中，進(jìn)行靜電紡絲，注射器2的針尖與直流高壓電源正極1相連，距離針尖豎直方向10-20cm處放置與直流高壓負(fù)極相連的旋轉(zhuǎn)型收集極板3，施加0-50kV電壓，注射器2在注射泵4的壓力下推進(jìn)速度為0.002-0.01mm/s，并使電紡液在高壓電場(chǎng)和溶液自身重力作用下從注射器2針尖處噴出，形成泰勒錐5，同時(shí)，調(diào)控注射泵在橫向?qū)к?上的移動(dòng)速度，噴射在旋轉(zhuǎn)型收集板3上，均勻地形成陽(yáng)極電催化劑膜，靜電紡絲過(guò)程溫度為30-50℃，紡絲時(shí)間為8h，注射器2的規(guī)格為2ml、5ml、10ml三種，旋轉(zhuǎn)型收集板3選用不銹鋼管狀、銅管狀、鋁管狀結(jié)構(gòu)中的一種，旋轉(zhuǎn)型收集板3的直徑范圍為40-60mm，旋轉(zhuǎn)型收集板3的長(zhǎng)度范圍1000-1600mm，旋轉(zhuǎn)型收集板3的轉(zhuǎn)速為100-2000r/min，注射泵上端部設(shè)置有橫向?qū)к?，注射器2在注射泵4帶動(dòng)下可以隨注射泵一起沿著旋轉(zhuǎn)接收器的軸向方向往復(fù)移動(dòng)，從而保障旋轉(zhuǎn)型收集極板的整個(gè)表面接收到的陽(yáng)極電催化劑膜厚度均勻。電紡液是添加有Pt、Sn、Ru所屬金屬化合物氯鉑酸、五水四氯化錫、三氯化釕、高分子材料、催化劑載體的溶液，電紡液的溶劑為二甲基-甲酰胺溶液、乙二醇溶液中的一種，所述電紡液中的高分子材料為聚丙烯腈、Nafion液中的一種，催化劑載體為VulcanXC-72、稀土氧化物、新型碳材料中的一種，新型碳材料為納米碳纖維、碳納米管、碳納米卷中的一種，催化劑載體加入量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.08wt%-0.5wt%，保證電紡液濃度為10wt%-18wt%，高分子材料的加入量為5wt%-8wt%，催化劑載體和金屬化合物按質(zhì)量比為1:9-100。電紡液中添加Pt、Sn、Ru所屬金屬化合物中兩種或三種金屬組合物。可行的，電紡液中添加金屬的原子比為Pt：Sn=1-4:1。可行的，電紡液中添加金屬的原子比為Pt：Ru=1-4:1。可行的，電紡液中添加金屬的原子比為Pt：Sn：Ru=1-3:1-3:1。實(shí)施例1電紡液中添加10mgVulcanXC-72的PtSn陽(yáng)極催化劑制備方法：10mg的VulcanXC-72加入9gN，N-二甲基甲酰胺中，超聲分散30min，得到分散均勻的VulcanXC-72-DM本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法，其特征在于：將電紡液吸入注射器中，進(jìn)行靜電紡絲，注射器的針尖與直流高壓電源正極相連，距離針尖豎直方向10?20cm處放置與直流高壓負(fù)極相連的旋轉(zhuǎn)型收集極板，施加0?50kV電壓，注射器推進(jìn)速度為0.002?0.01mm/s，并使電紡液在高壓電場(chǎng)和溶液自身重力作用下從注射器針尖處噴出，形成泰勒錐，噴射在旋轉(zhuǎn)型收集板上，形成陽(yáng)極電催化劑膜，所述靜電紡絲過(guò)程溫度為30?50℃，紡絲時(shí)間為8h；所述電紡液是添加有Pt、Sn、Ru所屬金屬化合物氯鉑酸、五水四氯化錫、三氯化釕、高分子材料、催化劑載體的溶液，所述電紡液的溶劑為二甲基?甲酰胺溶液、乙二醇溶液中的一種，所述電紡液中的高分子材料為聚丙烯腈、Nafion液中的一種，所述催化劑載體為Vulcan?XC?72、稀土氧化物、新型碳材料中的一種，所述新型碳材料為納米碳纖維、碳納米管、碳納米卷中的一種，所述催化劑載體加入量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.08wt%?0.5wt%，保證電紡液濃度為10wt%?18wt%，所述高分子材料的加入量為5wt%?8wt%，所述催化劑載體和金屬化合物按質(zhì)量比為1:9?100。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備直接醇類燃料電池陽(yáng)極電催化劑的方法，其特征在于：將電紡液吸入注射器中，進(jìn)行靜電紡絲，注射器的針尖與直流高壓電源正極相連，距離針尖豎直方向10-20cm處放置與直流高壓負(fù)極相連的旋轉(zhuǎn)型收集極板，施加0-50kV電壓，注射器推進(jìn)速度為0.002-0.01mm/s，并使電紡液在高壓電場(chǎng)和溶液自身重力作用下從注射器針尖處噴出，形成泰勒錐，噴射在旋轉(zhuǎn)型收集板上，形成陽(yáng)極電催化劑膜，所述靜電紡絲過(guò)程溫度為30-50℃，紡絲時(shí)間為8h；所述電紡液是添加有Pt、Sn、Ru所屬金屬化合物氯鉑酸、五水四氯化錫、三氯化釕、高分子材料、催化劑載體的溶液，所述電紡液的溶劑為二甲基-甲酰胺溶液、乙二醇溶液中的一種，所述電紡液中的高分子材料為聚丙烯腈、Nafion液中的一種，所述催化劑載體為VulcanXC-72、稀土氧化物、新型碳材料中的一種，所述新型碳材料為納米碳纖維、碳納米管、碳納米卷中的一種，所述催化劑載體加入量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.08wt%-0.5wt%，保證電紡液濃度為10wt%-18wt%，所述高分子材料的加入量為5w...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱昱，倪紅軍，周燕琴，汪興興，黃明宇，呂帥帥，廖萍，李志揚(yáng)，朱楊楊，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：南通大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇,32