一種Mn?石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種Mn?石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑的制備方法，包括如下步驟：將錳、鉑、鉬、鈷與碳材料放置到清洗裝置中進行清洗，干燥碳材料放入到容器中，然后加入鹽水進行置換反應(yīng)，干燥錳放入到容器中，碳材料與錳分別過濾處理，將碳材料與錳與鉑、鉬、鈷的混合物轉(zhuǎn)移至研磨容器中，在濕態(tài)條件下進行機械研磨5?15分鐘，碳材料和錳與鉑、鉬和鈷在反應(yīng)容器中分散均勻后，在惰性氣體氣氛保護下以20℃/min速度升溫200?900℃下焙燒2?4h，即得Mn?石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑。本發(fā)明專利技術(shù)中燃料電池催化劑Mn、石墨烯的成本低，且制備方法簡單，燃料電池催化劑的顆粒尺寸容易控制，適于進行大批量工業(yè)化生產(chǎn)。

A combination of Mn graphene preparation method of fuel cell catalyst

The invention discloses a combination of Mn graphene preparation method of fuel cell catalyst, comprising the following steps: placing manganese, platinum, molybdenum, cobalt and carbon materials to the cleaning apparatus for cleaning and drying of carbon materials into the container, then add water replacement reaction, drying into manganese container carbon materials, and manganese were filtered, carbon materials and manganese, molybdenum, cobalt and platinum mixture is transferred to the grinding container, in wet conditions of mechanical grinding 5 15 minutes, homogeneous dispersion of carbon and manganese and platinum, molybdenum and cobalt in the reaction vessel, in an inert gas atmosphere under the protection of 20 DEG /min to 200 speed increase the temperature under 900 DEG C for 2 4h, namely Mn graphene with fuel cell catalyst. In the invention, the fuel cell catalyst Mn and the graphene have low cost, and the preparation method is simple, and the particle size of the fuel cell catalyst is easy to control, and is suitable for industrial production in large quantities.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種Mn-石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑的制備方法
本專利技術(shù)涉及電池
，尤其涉及一種Mn-石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑的制備方法。
技術(shù)介紹
能源的生產(chǎn)與消費關(guān)系到全球的氣候變化。目前，80％的能源消耗依靠化石燃料-煤和石油。然而，傳統(tǒng)的能源消耗存在如下弊端煤和石油是不可再生資源，會很快被用盡；由于傳統(tǒng)熱機實現(xiàn)能量轉(zhuǎn)化受到卡諾循環(huán)的限制，燃燒相對于能源的利用率很低；大量化石燃料的燃燒所產(chǎn)生的大量二氧化碳以及COx、NOx等污染物，造成溫室效應(yīng)以及酸雨等嚴重的環(huán)境問題。傳統(tǒng)的能源結(jié)構(gòu)和低利用率無法滿足未來社會可持續(xù)發(fā)展對高效、清潔、經(jīng)濟、安全能源的需求。聚合物電解質(zhì)燃料電池(PEFCs)具有功率密度高、無污染、低溫操作(60-90℃)和環(huán)境友好等特點，被認為是21世紀首選的綠色能源技術(shù)。與其它燃料電池相比，PEFCs可在室溫下快速啟動，并可按照負載要求快速改變輸出功率，是最有發(fā)展前途的未來電動汽車、分散式電站、備用電源和便攜式電器的理想替代電源，現(xiàn)有技術(shù)制備的催化劑存在著操作比較復(fù)雜、反應(yīng)過程不易控制的缺點，不能很好的滿足燃料電池產(chǎn)業(yè)化得要求，因此，提出了一種Mn-石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑的制備方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提出了一種Mn-石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑的制備方法，以解決上述
技術(shù)介紹
中提出的問題。本專利技術(shù)提出了一種Mn-石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑的制備方法，包括如下步驟：S1、選取錳、鉑、鉬、鈷與碳材料為原料，并將錳、鉑、鉬、鈷與碳材料放置到清洗裝置中進行清洗，且清洗的次數(shù)為3-6次，以保證錳、鉑、鉬、鈷與碳材料本身的清潔度高于百分之九十五，清洗后烘干；S2、將S1中處理的干燥碳材料放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶3，超聲后通入保護氣，再加入還原劑，反應(yīng)時間為5-10分鐘，且保證反應(yīng)的溫度為50-75攝氏度，然后加入鹽水進行置換反應(yīng)，置換反應(yīng)的時間為3-7分鐘，完成后，備用；S3、將S1中處理的干燥錳放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶2，超聲后加入氧化劑，反應(yīng)5-10分鐘，且保證反應(yīng)的溫度為50-75攝氏度，完成后，備用；S4、將S2與S3中處理的碳材料與錳分別通入過濾裝置內(nèi)，進行過濾處理，處理時保證各自的獨立；S5、將S4中的碳材料與錳在反應(yīng)容器中分散均勻后，將碳材料與錳的混合物轉(zhuǎn)移至研磨容器中，在濕態(tài)條件下進行機械研磨15-35分鐘，在研磨過程中，保證研磨溫度為40-60攝氏度；S6、將S1中鉑、鉬、鈷在反應(yīng)容器中分散均勻后，將鉑、鉬、鈷的混合物轉(zhuǎn)移至研磨容器中，在濕態(tài)條件下進行機械研磨5-15分鐘，在研磨過程中，保證研磨溫度為60-80攝氏度；S7、將經(jīng)S5與S6研磨后的產(chǎn)物分別進行過濾處理，保證碳材料和錳與鉑、鉬和鈷的顆粒大小為5-10微米；S8、將S7中碳材料和錳與鉑、鉬和鈷在反應(yīng)容器中分散均勻后，在惰性氣體氣氛保護下以20℃/min速度升溫200-900℃下焙燒2-4h，且升溫速度為200℃/h，保證反應(yīng)容器處于真空狀態(tài)，即得Mn-石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑。優(yōu)選的，在S2中的還原劑為氯化亞錫、草酸、硼氫化鉀、硼氫化鈉與乙醇的混合物，且氯化亞錫、草酸、硼氫化鉀、硼氫化鈉與乙醇的重量比為1∶0.7∶1.2∶0.8。優(yōu)選的，在S3中的氧化劑為濃硫酸、硝酸、二氧化錳、三氧化二鐵的混合物，且濃硫酸、硝酸、二氧化錳、三氧化二鐵的重量比為1.1∶0.9∶1.15∶0.8。優(yōu)選的，在S8中的惰性氣體為氮氣，且真空狀態(tài)的含氧量不高于百分之二。優(yōu)選的，碳材料為活性炭、納米碳纖維、碳納米籠、石墨烯或氧或者化石墨烯。優(yōu)選的，在制備過程中的研磨容器的研磨速率需保持在3000-3500轉(zhuǎn)/min。本專利技術(shù)中燃料電池催化劑Mn、石墨烯的成本低，且制備方法簡單，容易操作，燃料電池催化劑的顆粒尺寸容易控制，適于進行大批量工業(yè)化生產(chǎn)，具有良好的應(yīng)用前景。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例來對本專利技術(shù)做進一步說明。實施例1本專利技術(shù)提出了一種Mn-石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑的制備方法，包括如下步驟：S1、選取錳、鉑、鉬、鈷與碳材料為原料，碳材料為活性炭、納米碳纖維、碳納米籠、石墨烯或氧或者化石墨烯，并將錳、鉑、鉬、鈷與碳材料放置到清洗裝置中進行清洗，且清洗的次數(shù)為3次，以保證錳、鉑、鉬、鈷與碳材料本身的清潔度高于百分之九十五，清洗后烘干；S2、將S1中處理的干燥碳材料放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶3，超聲后通入保護氣，再加入還原劑，還原劑為氯化亞錫、草酸、硼氫化鉀、硼氫化鈉與乙醇的混合物，且氯化亞錫、草酸、硼氫化鉀、硼氫化鈉與乙醇的重量比為1∶0.7∶1.2∶0.8，反應(yīng)時間為5分鐘，且保證反應(yīng)的溫度為50攝氏度，然后加入鹽水進行置換反應(yīng)，置換反應(yīng)的時間為3分鐘，完成后，備用；S3、將S1中處理的干燥錳放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶2，超聲后加入氧化劑，氧化劑為濃硫酸、硝酸、二氧化錳、三氧化二鐵的混合物，且濃硫酸、硝酸、二氧化錳、三氧化二鐵的重量比為1.1∶0.9∶1.15∶0.8，反應(yīng)5-10分鐘，且保證反應(yīng)的溫度為50攝氏度，完成后，備用；S4、將S2與S3中處理的碳材料與錳分別通入過濾裝置內(nèi)，進行過濾處理，處理時保證各自的獨立；S5、將S4中的碳材料與錳在反應(yīng)容器中分散均勻后，將碳材料與錳的混合物轉(zhuǎn)移至研磨容器中，在濕態(tài)條件下進行機械研磨15分鐘，在研磨過程中，保證研磨溫度為40攝氏度；S6、將S1中鉑、鉬、鈷在反應(yīng)容器中分散均勻后，將鉑、鉬、鈷的混合物轉(zhuǎn)移至研磨容器中，在濕態(tài)條件下進行機械研磨5分鐘，在研磨過程中，保證研磨溫度為60攝氏度；S7、將經(jīng)S5與S6研磨后的產(chǎn)物分別進行過濾處理，保證碳材料和錳與鉑、鉬和鈷的顆粒大小為5微米；S8、將S7中碳材料和錳與鉑、鉬和鈷在反應(yīng)容器中分散均勻后，在惰性氣體氣氛保護下以20℃/min速度升溫200℃下焙燒2h，且升溫速度為200℃/h，惰性氣體為氮氣，且真空狀態(tài)的含氧量不高于百分之二，保證反應(yīng)容器處于真空狀態(tài)，即得Mn-石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑。在制備過程中的研磨容器的研磨速率需保持在3000轉(zhuǎn)/min。實施例2本專利技術(shù)提出了一種Mn-石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑的制備方法，包括如下步驟：S1、選取錳、鉑、鉬、鈷與碳材料為原料，碳材料為活性炭、納米碳纖維、碳納米籠、石墨烯或氧或者化石墨烯，并將錳、鉑、鉬、鈷與碳材料放置到清洗裝置中進行清洗，且清洗的次數(shù)為4次，以保證錳、鉑、鉬、鈷與碳材料本身的清潔度高于百分之九十五，清洗后烘干；S2、將S1中處理的干燥碳材料放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶3，超聲后通入保護氣，再加入還原劑，還原劑為氯化亞錫、草酸、硼氫化鉀、硼氫化鈉與乙醇的混合物，且氯化亞錫、草酸、硼氫化鉀、硼氫化鈉與乙醇的重量比為1∶0.7∶1.2∶0.8，反應(yīng)時間為6.5分鐘，且保證反應(yīng)的溫度為55攝氏度，然后加入鹽水進行置換反應(yīng)，置換反應(yīng)的時間為4分鐘，完成后，備用；S3、將S1中處理的干燥錳放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶2，超聲后加入氧化劑，氧化劑為濃硫酸、硝酸、二氧化錳、三氧化二鐵的混合物，且濃硫酸、硝酸、二氧化錳、三氧化二鐵本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種Mn?石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、選取錳、鉑、鉬、鈷與碳材料為原料，并將錳、鉑、鉬、鈷與碳材料放置到清洗裝置中進行清洗，且清洗的次數(shù)為3?6次，以保證錳、鉑、鉬、鈷與碳材料本身的清潔度高于百分之九十五，清洗后烘干；S2、將S1中處理的干燥碳材料放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶3，超聲后通入保護氣，再加入還原劑，反應(yīng)時間為5?10分鐘，且保證反應(yīng)的溫度為50?75攝氏度，然后加入鹽水進行置換反應(yīng)，置換反應(yīng)的時間為3?7分鐘，完成后，備用；S3、將S1中處理的干燥錳放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶2，超聲后加入氧化劑，反應(yīng)5?10分鐘，且保證反應(yīng)的溫度為50?75攝氏度，完成后，備用；S4、將S2與S3中處理的碳材料與錳分別通入過濾裝置內(nèi)，進行過濾處理，處理時保證各自的獨立；S5、將S4中的碳材料與錳在反應(yīng)容器中分散均勻后，將碳材料與錳的混合物轉(zhuǎn)移至研磨容器中，在濕態(tài)條件下進行機械研磨15?35分鐘，在研磨過程中，保證研磨溫度為40?60攝氏度；S6、將S1中鉑、鉬、鈷在反應(yīng)容器中分散均勻后，將鉑、鉬、鈷的混合物轉(zhuǎn)移至研磨容器中，在濕態(tài)條件下進行機械研磨5?15分鐘，在研磨過程中，保證研磨溫度為60?80攝氏度；S7、將經(jīng)S5與S6研磨后的產(chǎn)物分別進行過濾處理，保證碳材料和錳與鉑、鉬和鈷的顆粒大小為5?10微米；S8、將S7中碳材料和錳與鉑、鉬和鈷在反應(yīng)容器中分散均勻后，在惰性氣體氣氛保護下以20℃/min速度升溫200?900℃下焙燒2?4h，且升溫速度為200℃/h，保證反應(yīng)容器處于真空狀態(tài)，即得Mn?石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種Mn-石墨烯結(jié)合型燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、選取錳、鉑、鉬、鈷與碳材料為原料，并將錳、鉑、鉬、鈷與碳材料放置到清洗裝置中進行清洗，且清洗的次數(shù)為3-6次，以保證錳、鉑、鉬、鈷與碳材料本身的清潔度高于百分之九十五，清洗后烘干；S2、將S1中處理的干燥碳材料放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶3，超聲后通入保護氣，再加入還原劑，反應(yīng)時間為5-10分鐘，且保證反應(yīng)的溫度為50-75攝氏度，然后加入鹽水進行置換反應(yīng)，置換反應(yīng)的時間為3-7分鐘，完成后，備用；S3、將S1中處理的干燥錳放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶2，超聲后加入氧化劑，反應(yīng)5-10分鐘，且保證反應(yīng)的溫度為50-75攝氏度，完成后，備用；S4、將S2與S3中處理的碳材料與錳分別通入過濾裝置內(nèi)，進行過濾處理，處理時保證各自的獨立；S5、將S4中的碳材料與錳在反應(yīng)容器中分散均勻后，將碳材料與錳的混合物轉(zhuǎn)移至研磨容器中，在濕態(tài)條件下進行機械研磨15-35分鐘，在研磨過程中，保證研磨溫度為40-60攝氏度；S6、將S1中鉑、鉬、鈷在反應(yīng)容器中分散均勻后，將鉑、鉬、鈷的混合物轉(zhuǎn)移至研磨容器中，在濕態(tài)條件下進行機械研磨5-15分鐘，在研磨過程中，保證研磨溫度為60-80攝氏度；S7、將經(jīng)S5與S6研磨后的產(chǎn)物分別進行過濾處...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉芳芳，
申請(專利權(quán))人：劉芳芳，
類型：發(fā)明
國別省市：山東,37