一種顆粒體病毒干懸浮劑及其制備方法技術

本發明專利技術涉及生物殺蟲劑技術領域，具體涉及一種顆粒體病毒干懸浮劑及其制備方法。該干懸浮劑主要由顆粒體病毒水懸浮劑加壓噴霧干燥和硫化床造粒制成；其中噴霧干燥的熱風進口溫度為130～150℃，出口溫度為70～90℃，流化床溫度為50～70℃；顆粒體病毒水懸浮劑中含有噴霧干燥保護劑。本發明專利技術通過設定噴霧干燥的溫度參數，并結合在顆粒體病毒水懸浮劑中添加噴霧干燥保護劑，實現采用噴霧干燥的濕法制粒工藝方法制備顆粒體病毒干懸浮劑，克服干法制粒的缺陷，并且確保制備的干懸浮劑具有高的害蟲殺滅活性，好的懸浮、分散和崩解性能，懸浮率大于85％，分散性大于85％，顆粒蓬松，易于崩解，對相應的害蟲的殺滅毒力達到90％以上。

Granular virus dry suspension agent and preparation method thereof

The invention relates to the technical field of biological pesticide, in particular to a granular virus dry suspension agent and a preparation method thereof. The dry suspension agent consists of granulosis virus suspoemulsion pressurized spray drying and fluidized bed granulation; the hot air inlet temperature of spray drying is 130 to 150 DEG C, the outlet temperature is 70 ~ 90 DEG C, the fluidized bed temperature is 50 to 70 DEG C; spray drying protective agent containing granulosis virus in aqueous suspensions. The present invention by setting the temperature parameters of spray drying, spray drying and combined with adding protective agent in granulosis virus in aqueous suspensions, the preparation of granulosis virus dry suspension by the wet granulation process of spray drying, overcome the defect of dry granulation, and ensure that the preparation of the dry suspension agent has high pest killing activity well, the suspension, dispersion and disintegration properties, suspension rate was more than 85%, more than 85% particle dispersion, fluffy, easy to collapse, the virulence of corresponding pest killing more than 90%.

【技術實現步驟摘要】
一種顆粒體病毒干懸浮劑及其制備方法
本專利技術涉及生物殺蟲劑
，具體涉及一種顆粒體病毒干懸浮劑及其制備方法。
技術介紹
小菜蛾、菜青蟲、蘋果蠹蛾等鱗翅目害蟲為瓜果蔬菜種植的主要害蟲，目前對于這些害蟲的防治方法甚多，如農業防治、物理防治、藥劑防治等等。藥劑防治仍是主要的方法之一。例如對于小菜蛾的防治目前國內外市場上的藥劑有甲維鹽、毒死蜱、氯蟲苯甲酰胺、高效氯氰菊酯類、阿維菌素、BT等。但在實際生產中，由于一些傳統化學藥劑連續、頻繁、高劑量使用，致使害蟲抗藥性問題日益嚴重，防治結果也每況愈下，這不僅使防治成果增加、污染了環境，而且還因為農藥超標使蔬菜喪失了食用價值，給蔬菜種植者造成了無法挽回的巨大的經濟損失。顆粒體病毒是寄生在孔蟲中的一種桿狀病毒，以蛋白質包涵體的形式存在，以害蟲對應的顆粒體病毒對相應的害蟲具有很好的致死作用，并且具有很好的田間應用效果，低毒、無殘留、與環境兼容性好，不易產生抗性，且不傷害田間其他有益天敵生物，有利于保持田間生態系統，可以間接控制其他次要害蟲的發生危害，因此采用顆粒體病毒對田間害蟲進行生物防治成為目前害蟲防治的發展趨勢。顆粒體病毒殺蟲劑的生產由兩部分組成：顆粒體病毒原液的生產和病毒制劑的加工。原液生產是通過對害蟲幼蟲接種顆粒體病毒，病毒在害蟲體內大量擴增繁殖，收集患病死亡的害蟲尸體，制備成病毒原液；制劑加工則是在原液中加入適當的助劑，使之能夠直接用于田間噴施，且可以最大限度發揮病毒殺蟲活性的過程。目前，顆粒體病毒殺蟲劑劑型主要為水懸浮劑(SC)，顆粒體病毒含量一般在300億OB/mL，產品中病毒含量低、填充料含量過高，田間用藥量大，不便于包裝、儲存、運輸和使用。另外，由于活體病毒在水中穩定性較差，加之顆粒體病毒遠小于多角體病毒，其蛋白質外殼更薄，極易因外界高溫、紫外線變性失活，影響產品貨架期。為此，考慮能否將懸浮劑進一步干燥造粒，使用時用水稀釋，成為與懸浮劑相同的懸浮液，從以上思路出發，成功研制開發了一種新的固體劑型，這種劑型稱之為干懸浮劑。干懸浮劑(DryFlowable，簡稱DF)是一種能均勻分散在水中的顆粒劑，是一種很有發展前途的環保型新劑型,在國際上倍受推崇。目前在一些西方發達國家,干懸浮劑已發展得較為成熟，我國干懸浮劑的開發僅有10余年的時間,只有少數幾種化學農藥品種實現了工業化。目前對于干懸浮劑的制備過程中，通常采用干法制粒和濕法制粒兩種制粒方式，濕法制粒通常是采用加壓噴霧干燥的方式進行，通常噴霧干燥溫度一般采用進風溫度170～190℃，出風溫度為120～140℃。由于微生物病毒對于溫度較敏感，噴霧干燥過程中往往會存在使病毒失活的缺陷，因此目前尚未有微生物病毒類農藥采用加壓噴霧干燥的方式制粒制成干懸浮劑，例如中國專利CN101278680A公開了一種水分散粒劑劑型昆蟲桿狀病毒殺蟲劑，采用干法捏合制粒的方式制備干懸浮劑型的昆蟲桿狀病毒殺蟲劑；如中國專利CN101828574A公開了一種重組甜菜夜蛾核多角體病毒制劑，采用將病毒原液低溫干燥后粉碎，再與制劑直接混合的方式的制備成病毒制劑，這種低溫干燥的方式能耗和成本高，不適于工業化推廣應用。因此，針對顆粒體病毒干懸浮劑的配方和制備方法進行一步的研究和創新，進一步的提高病毒的活性和對害蟲的去除率，成為了目前亟待解決的技術問題。
技術實現思路
為了克服現有技術的缺陷，本專利技術的目的是提供一種顆粒體病毒干懸浮劑，采用加壓噴霧干燥的方式制備而成，病毒活性高、分散性好，懸浮率高，防治效果好。同時，本專利技術還在于提供一種生產工藝簡單的顆粒體病毒干懸浮劑的制備方法。為了實現以上目的，本專利技術所采用的技術方案是：一種顆粒體病毒干懸浮劑，主要由顆粒體病毒水懸浮劑加壓噴霧干燥制備而成；其中噴霧干燥的熱風進口溫度為130～150℃，出口溫度為70～90℃，流化床溫度為50～70℃；其中顆粒體病毒水懸浮劑中含有噴霧干燥保護劑。可選的，所述顆粒體病毒水懸浮劑由以下重量百分用量的組分制成：顆粒體病毒含量為1×1012～3×1012OB/mL的顆粒體病毒原液20～30％、分散劑1～7％、潤濕劑1～7％、崩解劑7～15％、噴霧干燥保護劑1～15％、光保護劑1～15％、載體20～30％。可選的，所述噴霧干燥保護劑為蔗糖、海藻糖、干燥玉米糖漿、麥芽糊精、阿拉伯膠、脫脂奶粉、變性淀粉中的一種或任意組合。優選的，所述噴霧干燥保護劑為海藻糖、麥芽糊精和阿拉伯膠按照2:1:1的組合物。可選的，所述光保護劑為納米二氧化鈦、納米氧化鋅、活性炭、熒光增白劑中的一種或任意組合。可選的，所述分散劑為木質素磺酸鈉、羧甲基纖維素、MorwetD-425、聚羧酸鹽類TERSPERSE2700、聚羧酸鹽D-1001中的一種或任意組合。可選的，所述潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉K12、MorwetEFW、磺酸鹽類TERWET1004、脂肪醇聚氧乙烯醚、茶皂素中的一種或任意組合。可選的，所述崩解劑為硫酸銨、氯化鈣、尿素、硫酸鈉、聚乙二醇、可溶性淀粉、乳糖中的一種或任意組合。可選的，所述載體為硅藻土、高嶺土、膨潤土、白炭黑中的一種或任意組合。上述顆粒體病毒干懸浮劑的制備方法，包括以下操作步驟：1)取顆粒體病毒原液、分散劑、潤濕劑、崩解劑、噴霧干燥保護劑、光保護劑、載體混合均勻，研磨均勻后，制得顆粒體病毒水懸浮劑；2)將步驟1)制備的顆粒體病毒水懸浮劑加壓泵入噴霧塔，設定熱風進口溫度為130～150℃，出口溫度為70～90℃，流化床造粒溫度為50～70℃，噴霧干燥得水分含量為2～5％的微粒狀固體，即完成。可選的，步驟1)中研磨均質至顆粒體病毒水懸浮劑的平均粒徑為5μm，固含量為25～40％。可選的，步驟2)中還包括將微粒狀固體顆粒過30～100目篩，進行篩分。所述顆粒狀病毒為小菜蛾顆粒狀病毒、蘋果蠹蛾顆粒狀病毒或菜青蟲顆粒狀病毒。由于顆粒體病毒個體小，蛋白質外殼薄的特點，極易受到溫度和光照等的影響而失去原有的活性，而噴霧干燥通常需要在一定的溫度下才能實施，也因此現有技術中未實現采用噴霧干燥的工藝方法實現制備顆粒體病毒干懸浮劑，而且現有技術中也沒有公開噴霧干燥過程中溫度對于顆粒體病毒的活性存在何種有規律可循的影響作用，因此本專利技術顆粒狀病毒干懸浮劑，通過創造性的設定噴霧干燥熱風進口溫度為130～150℃，出口溫度為70～90℃，并結合內置流化床工序，且流化床溫度設定為50～70℃，并在顆粒體病毒水懸浮劑中添加噴霧干燥保護劑的方式，克服了噴霧干燥溫度對病毒活性的影響，實現在不影響病毒活性的情況下，采用噴霧干燥的工藝方法制備獲得顆粒狀病毒干懸浮劑。經檢測，本專利技術顆粒體病毒干懸浮劑懸浮率大于85％，分散性大于85％，顆粒蓬松，易于崩解，對相應的害蟲的殺滅毒力達到90％以上。同時，本專利技術顆粒體病毒干懸浮劑采用噴霧干燥的工藝方法制備，還具有以下優點：1、相比傳統的干法捏合、或病毒粉末干法混合的方式，避免粉塵傷害，改善車間環境；2、制劑有效成分顆粒體病毒含量提高至10000億OB/克以上，遠高于目前傳統的顆粒病毒懸浮劑300億OB/克的有效成分含量，更有利于制劑的加工運輸和保存；3、干燥過程由于噴霧干燥，不經過擠壓，水分在很短時間迅速蒸發，顆粒蓬松，提高其崩解性和分散性，對助劑的加入數量本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種顆粒體病毒干懸浮劑，其特征在于，主要由顆粒體病毒水懸浮劑加壓噴霧干燥制備而成；其中噴霧干燥的熱風進口溫度為130～150℃，出口溫度為70～90℃，流化床溫度為50～70℃；其中顆粒體病毒水懸浮劑中含有噴霧干燥保護劑。

【技術特征摘要】
1.一種顆粒體病毒干懸浮劑，其特征在于，主要由顆粒體病毒水懸浮劑加壓噴霧干燥制備而成；其中噴霧干燥的熱風進口溫度為130～150℃，出口溫度為70～90℃，流化床溫度為50～70℃；其中顆粒體病毒水懸浮劑中含有噴霧干燥保護劑。2.如權利要求1所述的顆粒體病毒干懸浮劑，其特征在于，所述顆粒體病毒水懸浮劑由以下重量百分用量的組分制成：顆粒體病毒含量為1×1012～3×1012OB/mL的顆粒體病毒原液20～30％、分散劑1～7％、潤濕劑1～7％、崩解劑7～15％、噴霧干燥保護劑1～15％、光保護劑1～15％、載體20～30％。3.如權利要求2所述的顆粒體病毒干懸浮劑，其特征在于，所述噴霧干燥保護劑為蔗糖、海藻糖、干燥玉米糖漿、麥芽糊精、阿拉伯膠、脫脂奶粉、變性淀粉中的一種或任意組合。4.如權利要求2所述的顆粒體病毒干懸浮劑，其特征在于，所述噴霧干燥保護劑為海藻糖、麥芽糊精和阿拉伯膠按照2:1:1的組合物。5.如權利要求2所述的顆粒體病毒干懸浮劑，其特征在于，所述光保護劑為納米二氧化鈦、納米氧化鋅、活性炭、熒光增白劑中的一種或任意組合。6.如權利要求2所述的顆粒體病毒干懸浮劑，其特征在于，所...

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙亞斌，程清泉，方分分，秦啟聯，張寰，李瑄，張繼紅，王紅托，苗麟，周桂靈，黃江昆，翟建平，翟金花，
申請(專利權)人：河南省濟源白云實業有限公司，中國科學院動物研究所，
類型：發明
國別省市：河南,41