一種高性能釤鈷燒結永磁體用超高壓熱處理的制備方法技術

本發(fā)明專利技術提供一種高性能釤鈷燒結永磁體用超高壓熱處理的制備方法，包括步驟：配料、熔煉合金鑄錠、氣流磨制粉、混粉、取向制坯和熱處理。本發(fā)明專利技術通過制粉和熱處理工藝上的創(chuàng)新，使粉末的平均粒度降至亞微米級，之后，采用高真空預燒，超高壓(900MPa以上)燒結、固溶、回火，降低了永磁體熱處理溫度，同時縮短了熱處理時間，因而提高了熱處理效率，而且，制備的釤鈷永磁體的胞狀微結構完整程度高、尺寸合適、均勻性好，從而使磁體在剩磁、最大磁能積保持不變的前提之下，大幅提高了內(nèi)稟矯頑力。

Preparation of a High Performance Samarium Cobalt Sintered Permanent Magnet by Ultra High Pressure Heat Treatment

The invention provides a preparation method of ultra-high pressure heat treatment for high performance samarium-cobalt sintered permanent magnet, including steps: proportioning, melting alloy ingot, airflow milling, powder mixing, orientation billet making and heat treatment. The invention reduces the average particle size of powders to submicron level through innovation in powder making and heat treatment process, and then uses high vacuum pre-firing, sintering, solid solution and tempering under ultra-high pressure (over 900MPa), reduces the heat treatment temperature of permanent magnets, shortens the heat treatment time, thereby improving the heat treatment efficiency, and the cellular microstructural integrity of samarium cobalt permanent magnets prepared. High, suitable size and good uniformity make the intrinsic coercivity of the magnet greatly improved on the premise that the remanence and maximum magnetic energy product remain unchanged.

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種高性能釤鈷燒結永磁體用超高壓熱處理的制備方法
本專利技術涉及稀土永磁材料領域，確切地說是一種高性能釤鈷燒結永磁體。
技術介紹
釤鈷稀土永磁體因其低剩磁可逆溫度系數(shù)，耐腐蝕和耐高溫這樣無法替代的優(yōu)勢，已發(fā)展成為航空航天、電機工程、磁力機械、微波通訊、儀器儀表等領域不可或缺的重要金屬功能材料之一。它的特點是矯頑力、居里溫度高，抗腐蝕性好，且抗銹蝕能力極強，所以，與釹鐵硼相比，釤鈷永磁體能在高溫、潮濕環(huán)境中長期穩(wěn)定工作，很適合用來制造各種高性能的永磁電機及工作環(huán)境十分復雜的應用產(chǎn)品。近幾年，隨著稀土永磁材料應用領域向縱深發(fā)展，對產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性要求越來越高，市場對釤鈷磁體的需求進一步增長。例如最大磁能積(BH)max≥30MGOe，使用溫度達到-60～350℃，剩磁溫度系數(shù)優(yōu)于-0.03％/K的高性能釤鈷磁體可替代高溫條件下釹鐵硼磁鐵。而高溫條件下使用的燒結釹鐵硼磁體約占全部燒結釹鐵硼磁體的10％-20％，其中有很大一部分已經(jīng)或即將轉(zhuǎn)用釤鈷磁體，在未來幾年保守估計釤鈷磁體市場總?cè)萘繉⒊^1萬噸，市場前景非常廣闊。與燒結釹鐵硼永磁材料相比，釤鈷永磁材料生產(chǎn)技術含量高和工藝要求更加嚴格，釤鈷永磁體的矯頑力機理是疇壁釘扎，更加依賴于微觀結構，在高溫(180℃以上)、惡劣環(huán)境下，燒結釤鈷永磁材料的磁性能及使用壽命遠遠高于釹鐵硼永磁，且無需電鍍。而且相比高溫條件使用的燒結釹鐵硼材料，釤鈷永磁材料無需添加重稀土元素鏑、鋱，對我國重稀土資源的合理利用起到積極的作用，具有十分重要的戰(zhàn)略意義。另一方面，釤和鐠釹一般為伴生礦，而相比鐠釹金屬釤使用面相對單一，造成了氧化釤的大量囤積，所以釤鈷永磁體的生產(chǎn)也有利于我國輕稀土資源的合理利用。近年來，客戶對釤鈷永磁體產(chǎn)品性能要求越來越高，包括最大磁能積和內(nèi)稟矯頑力，而對于釤鈷燒結永磁體而言，內(nèi)稟矯頑力和最大磁能積是一對矛盾的物理量。通常，我國釤鈷燒結永磁體生產(chǎn)廠家制備的32H牌號的磁體，內(nèi)稟矯頑力～18kOe，不能滿足市場日益增長的對高內(nèi)稟矯頑力的需求。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的就是針對現(xiàn)有高性能釤鈷燒結永磁體內(nèi)稟矯頑力不高的缺點，提供一種高性能釤鈷燒結永磁體用超高壓熱處理的制備方法。與現(xiàn)有技術相比，本專利技術采用高真空預燒，超高壓燒結、固溶、回火，通過嚴格控制每道工序的超高壓壓強，大幅度降低了熱處理溫度、縮短了熱處理時間、提高了熱處理效率；同時，減小了氣流磨工序制得的磁粉的面積平均粒度SMD，從而進一步降低了熱處理溫度。采用本專利技術制備的釤鈷燒結永磁體的胞狀微結構完整程度高、尺寸合適、均勻性好，所以，制備的釤鈷燒結永磁體在最大磁能積保持不變的前提之下，大幅度提高了內(nèi)稟矯頑力。本專利技術的技術方案為：一種高性能釤鈷燒結永磁體用超高壓熱處理的制備方法，包括步驟：配料、熔煉合金鑄錠、氣流磨制粉、混粉、取向制坯和熱處理，所述熱處理包括以下步驟：(1)低溫預燒結后，加熱到低溫燒結溫度，此過程中，充入Ar氣至超高壓，燒結；(2)冷卻到低溫固溶溫度，然后控制超高壓的壓強，固溶處理；(3)超高壓低溫等溫退火熱處理，緩冷，淬火。優(yōu)選的，所述步驟中的氣流磨制粉采用的氣體優(yōu)選He氣，氣流磨制粉的粉末面積平均粒度SMD為800～990nm。通常來看，釤鈷燒結永磁體的制造廠家無論是采用氣流磨還是攪拌球磨制粉，粉末的SMD多為3～5μm。研究顯示，釤鈷燒結永磁體的燒結溫度與粉末粒度大小、分布和燒結時的壓強有關：粒度越細，熱處理溫度越低。優(yōu)選的，所述熱處理步驟(1)中抽高真空至小于1.0*10-5Pa，在940～945℃預燒20～30min。優(yōu)選的，所述熱處理步驟(1)中低溫燒結時超高壓壓強為900～1000MPa，在1000～1010℃燒結45～60min。優(yōu)選的，所述熱處理步驟(2)中低溫固溶時超高壓壓強為1000～1100MPa，在980～990℃固溶60～90min。優(yōu)選的，所述熱處理步驟(3)中回火時超高壓壓強為900～1000MPa，隨著緩冷的進行，壓強會降低，加一個精密控制壓強的裝置，隨時補充氣體，使壓強保持不變，在780～790℃等溫退火熱處理180～210min，然后以1.5～2℃/min的冷速冷卻到380～390℃。超高壓燒結：釤鈷永磁體的燒結過程屬于液相燒結，其大致可分為三個階段：(1)液相的生成與流動；(2)溶解與析出；(3)固相燒結。這三個階段沒有明顯的界限，相互交叉與重疊，可以說是同時進行。超高壓燒結可以增加毛細血管力，加快在液相生成與流動過程中的粉末顆粒位移速度，同時，提高在溶解與析出過程中的球狀顆粒的相互作用力，而且，推進在固相燒結過程中的燒結頸的生長速度。不僅如此，還會顯著降低燒結溫度和減少燒結時間。超高壓固溶：釤鈷永磁體的制備過程中，固溶工序的作用包括：(1)使永磁體進一步致密化；(2)最主要的作用是，使固溶后的永磁體由單一的1:7H相組成，這是生產(chǎn)高矯頑力釤鈷燒結永磁體的最關鍵工藝之一，超高壓固溶可以明顯提高相轉(zhuǎn)變的速度，同時還會大幅降低固溶溫度和減少固溶時間。超高壓回火：釤鈷燒結永磁體的回火工序非常復雜，其作用類似于“調(diào)幅分解”，在回火過程中，單一的1:7H相全部轉(zhuǎn)化成1:5H胞壁相和2:17R主相，體現(xiàn)在微觀結構上，則為胞狀微結構的生成，同時伴隨著銅元素向1:5H胞壁相的擴散和鐵元素向2:17R胞內(nèi)主相的擴散。超高壓回火制備釤鈷燒結永磁體的胞狀微結構完整程度高、尺寸合適、均勻性好，同時，降低了等溫退火熱處理溫度、減少了等溫退火熱處理時間和緩冷時間。以上三個作用共同作用才能實現(xiàn)本專利技術的實施效果，即降低了永磁體熱處理溫度，同時縮短了熱處理時間，因而提高了熱處理效率，而且，磁體在剩磁、最大磁能積保持不變的前提之下，大幅提高了內(nèi)稟矯頑力。稀土永磁材料的矯頑力是結構敏感磁參量，釤鈷燒結永磁體的矯頑力機理是疇壁釘扎，胞狀微結構完整程度、尺寸、均勻性是其內(nèi)稟矯頑力的主要影響因素。研究表明，胞狀微結構的尺寸小于50nm或者大于200nm，磁體的內(nèi)稟矯頑力不高。與常規(guī)制備方法相比，采用本專利技術制備的釤鈷燒結永磁體胞狀微結構完整程度高、尺寸合適(平均尺寸80～100nm)、均勻性好，所以，制備的釤鈷燒結永磁體兼有高最大磁能積和高內(nèi)稟矯頑力。與現(xiàn)有技術相比，本專利技術的優(yōu)點是：本專利技術制備的磁體在剩磁、最大磁能積保持不變的前提之下，內(nèi)稟矯頑力提高了20％～40％；本專利技術的回火時間降低了30％～70％；本專利技術的固溶時間降低了30％～40％。具體實施方式下面結合具體實施方式，進一步闡明本專利技術，應理解下述具體實施方式僅用于說明本專利技術而不用于限制本專利技術的范圍。對比例1配料、熔煉合金鑄錠、氣流磨制粉&混粉、取向制坯和熱處理。其中，熱處理包括以下步驟：(1)預燒結后，加熱到燒結溫度，此過程中，充入Ar氣至正壓，燒結；(2)冷卻到固溶溫度，然后控制壓強，固溶處理；(3)等溫退火熱處理，緩冷，淬火。其中，氣流磨制粉的粉末面積平均粒度SMD為4.5μm。熱處理步驟(1)中抽高真空至1.0*10-2Pa，在1185℃預燒30min。熱處理步驟(1)中燒結時壓強為3atm，在1205℃燒結90min。熱處理步驟(2)中固溶時壓強為3atm，在1180℃固溶120min。熱處理步驟(3)中回火時壓強為3atm，在8本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
1.一種高性能釤鈷燒結永磁體用超高壓熱處理的制備方法，包括步驟：配料、熔煉合金鑄錠、氣流磨制粉、混粉、取向制坯和熱處理，其特征在于：所述熱處理包括以下步驟：(1)低溫預燒結后，加熱到低溫燒結溫度，此過程中，充入Ar氣至超高壓，燒結；(2)冷卻到低溫固溶溫度，然后控制超高壓的壓強，固溶處理；(3)低溫超高壓等溫退火熱處理，緩冷，淬火。

【技術特征摘要】
1.一種高性能釤鈷燒結永磁體用超高壓熱處理的制備方法，包括步驟：配料、熔煉合金鑄錠、氣流磨制粉、混粉、取向制坯和熱處理，其特征在于：所述熱處理包括以下步驟：(1)低溫預燒結后，加熱到低溫燒結溫度，此過程中，充入Ar氣至超高壓，燒結；(2)冷卻到低溫固溶溫度，然后控制超高壓的壓強，固溶處理；(3)低溫超高壓等溫退火熱處理，緩冷，淬火。2.根據(jù)權利要求1所述的一種高性能釤鈷燒結永磁體用超高壓熱處理的制備方法，其特征在于：所述氣流磨制粉的粉末面積平均粒度SMD為800～99...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：孫威，張鵬杰，李炳山，全小康，張威峰，胡國輝，熊君，劉冬，王峰，劉輝，王繼全，王倩，賈立穎，
申請(專利權)人：北礦磁材阜陽有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：安徽,34