一種石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：(1)將石墨烯、合金、磷酸鐵鋰按照一定摩爾比進(jìn)行配料，混合均勻，在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨12～24h，球磨機(jī)內(nèi)的物料溫度控制在30～40℃，得到粒徑為10～30nm的混合物料，其中，所述石墨烯、所述合金、所述磷酸鐵鋰的摩爾比為0.4～0.5:0.1～0.3:1，所述合金按照重量份計(jì)包括：鋰5～10份，錫15～20份，鎳25～40份，雜質(zhì)0～3份；(2)將步驟(1)中的混合物料在惰性氣氛保護(hù)下，于800～900℃恒溫煅燒5～15h，冷卻，裝入模具，在油壓機(jī)上壓制成型，得到石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料。本發(fā)明專利技術(shù)工藝簡(jiǎn)單，所制得的石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料具有充放電性能佳、循環(huán)穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)。

A preparation method of graphene-doped alloy anode material for lithium battery

The invention discloses a preparation method of graphene-doped alloy lithium battery anode material. The preparation method comprises the following steps: (1) Graphene, alloy and lithium iron phosphate are proportioned according to a certain molar ratio, mixed evenly, ball milled for 12-24 hours under inert atmosphere protection, and the material temperature in the ball mill is controlled at 30-40 C to obtain a mixture material with particle size of 10-30 nm. Among them, the molar ratio of graphene, the alloy and the lithium iron phosphate is 0.4-0.5:0.1-0.3:1. The alloy comprises 5-10 lithium, 15-20 tin, 25-40 nickel and 0-3 impurities by weight; (2) the mixture in the step (1) is calcined at 800-900 C for 5-15 h under inert atmosphere, cooled, loaded into a mould and pressed on an oil press. Graphene doped alloy lithium battery anode material was obtained by forming. The process of the invention is simple, and the prepared graphene doped alloy lithium battery negative material has the advantages of good charge-discharge performance and good cycle stability.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的制備方法
本專利技術(shù)涉及鋰電池材料
，特別是涉及一種石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的制備方法。
技術(shù)介紹
鋰離子電池因其具有體積小，重量輕，電壓高，自放電小，倍率性能好，環(huán)境友好，比能量高等優(yōu)點(diǎn)而得到了廣泛應(yīng)用。當(dāng)前主要應(yīng)用于移動(dòng)電子設(shè)備、國(guó)防工業(yè)、電動(dòng)汽車等領(lǐng)域。電極材料是鋰離子電池的核心部分，也是決定鋰離子電池性能的關(guān)鍵因素。目前，傳統(tǒng)的石墨負(fù)極材料理論比容量為372mAh/g，已不能滿足新一代高比容量石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的需求。由雙金屬形成的合金具有較高的理論容量和比較低廉的成本等優(yōu)點(diǎn)，有望成為理想的石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料。但是，合金在鋰離子嵌入脫出時(shí)體積變化非常大，導(dǎo)致其容量衰減快，倍率性能差，這個(gè)缺點(diǎn)限制了它們?cè)阡囯x子電池中的實(shí)際應(yīng)用。通過(guò)合成工藝路線的設(shè)計(jì)和優(yōu)化，構(gòu)造出具有特殊結(jié)構(gòu)和形貌的過(guò)渡金屬氧化物復(fù)合電極材料，能夠使其具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。為此，有必要針對(duì)上述問(wèn)題，提出一種石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：一種石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：(1)將石墨烯、合金、磷酸鐵鋰按照一定摩爾比進(jìn)行配料，混合均勻，在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨12～24h，球磨機(jī)內(nèi)的物料溫度控制在30～40℃，得到粒徑為10～30nm的混合物料，其中，所述石墨烯、所述合金、所述磷酸鐵鋰的摩爾比為0.4～0.5:0.1～0.3:1，所述合金按照重量份計(jì)包括：鋰5～10份，錫15～20份，鎳25～40份，雜質(zhì)0～3份；(2)將步驟(1)中的混合物料在惰性氣氛保護(hù)下，于800～900℃恒溫煅燒5～15h，冷卻，裝入模具，在油壓機(jī)上壓制成型，得到石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料。優(yōu)選的，上述步驟(1)中，所述石墨烯、所述合金、所述磷酸鐵鋰的摩爾比為0.45:0.2:1。優(yōu)選的，上述步驟(1)中，所述合金按照重量份計(jì)包括：鋰7.5份，錫18份，鎳32份，雜質(zhì)1.5份。優(yōu)選的，上述步驟(1)中，所述混合物料的粒徑為20nm。優(yōu)選的，上述步驟(1)中，所述雜質(zhì)為鈦，鈷，錳，鐵，鋁、硼的任意種混合。優(yōu)選的，上述步驟(1)和步驟(2)中，所述惰性氣氛為氮?dú)鈿夥栈驓鍤鈿夥铡?yōu)選的，上述步驟(2)中，壓制過(guò)程中的壓力為1～10MPa。優(yōu)選的，上述步驟(2)中，壓制的厚度為0.1～1mm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于：本專利技術(shù)工藝簡(jiǎn)單，所制得的石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料具有充放電性能佳、循環(huán)穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)。具體實(shí)施方式本專利技術(shù)通過(guò)下列實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明：根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本專利技術(shù)。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說(shuō)明本專利技術(shù)，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書(shū)中所詳細(xì)描述的本專利技術(shù)。本專利技術(shù)公開(kāi)一種石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：(1)將石墨烯、合金、磷酸鐵鋰按照一定摩爾比進(jìn)行配料，混合均勻，在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨12～24h，球磨機(jī)內(nèi)的物料溫度控制在30～40℃，得到粒徑為10～30nm的混合物料，其中，所述石墨烯、所述合金、所述磷酸鐵鋰的摩爾比為0.4～0.5:0.1～0.3:1，所述合金按照重量份計(jì)包括：鋰5～10份，錫15～20份，鎳25～40份，雜質(zhì)0～3份；(2)將步驟(1)中的混合物料在惰性氣氛保護(hù)下，于800～900℃恒溫煅燒5～15h，冷卻，裝入模具，在油壓機(jī)上壓制成型，得到石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料。上述步驟(1)中，所述石墨烯、所述合金、所述磷酸鐵鋰的摩爾比為0.45:0.2:1；所述合金按照重量份計(jì)包括：鋰7.5份，錫18份，鎳32份，雜質(zhì)1.5份；其中，所述雜質(zhì)為鈦，鈷，錳，鐵，鋁、硼的任意種混合；所述混合物料的粒徑為20nm。上述步驟(2)中，壓制過(guò)程中的壓力為1～10MPa，優(yōu)選的，壓制過(guò)程中的壓力為5MPa；壓制的厚度為0.1～1mm，優(yōu)選的，壓制的厚度為0.5mm。上述步驟(1)和步驟(2)中，所述惰性氣氛為氮?dú)鈿夥栈驓鍤鈿夥铡Ｏ率鲆跃唧w地實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，以制備本專利技術(shù)中的石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料。實(shí)施例1(1)將石墨烯、合金、磷酸鐵鋰按照一定摩爾比進(jìn)行配料，混合均勻，在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨12h，球磨機(jī)內(nèi)的物料溫度控制在30℃，得到粒徑為10nm的混合物料，其中，所述石墨烯、所述合金、所述磷酸鐵鋰的摩爾比為0.4:0.1:1，所述合金按照重量份計(jì)包括：鋰5份，錫15份，鎳25份，雜質(zhì)0份；(2)將步驟(1)中的混合物料在惰性氣氛保護(hù)下，于800℃恒溫煅燒5h，冷卻，裝入模具，在壓力為1Mpa的油壓機(jī)上壓制成型，壓制的厚度為0.1mm，得到石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料。實(shí)施例2(1)將石墨烯、合金、磷酸鐵鋰按照一定摩爾比進(jìn)行配料，混合均勻，在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨18h，球磨機(jī)內(nèi)的物料溫度控制在35℃，得到粒徑為20nm的混合物料，其中，所述石墨烯、所述合金、所述磷酸鐵鋰的摩爾比為0.45:0.2:1，所述合金按照重量份計(jì)包括：鋰7.5份，錫18份，鎳32份，雜質(zhì)1.5份；(2)將步驟(1)中的混合物料在惰性氣氛保護(hù)下，于850℃恒溫煅燒10h，冷卻，裝入模具，在壓力為5Mpa的油壓機(jī)上壓制成型，壓制的厚度為0.5mm，得到石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料。實(shí)施例3(1)將石墨烯、合金、磷酸鐵鋰按照一定摩爾比進(jìn)行配料，混合均勻，在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨24h，球磨機(jī)內(nèi)的物料溫度控制在40℃，得到粒徑為30nm的混合物料，其中，所述石墨烯、所述合金、所述磷酸鐵鋰的摩爾比為0.5:0.3:1，所述合金按照重量份計(jì)包括：鋰10份，錫20份，鎳40份，雜質(zhì)3份；(2)將步驟(1)中的混合物料在惰性氣氛保護(hù)下，于900℃恒溫煅燒15h，冷卻，裝入模具，在壓力為10Mpa的油壓機(jī)上壓制成型，壓制的厚度為1mm，得到石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料。通過(guò)XRD、SEM、電化學(xué)測(cè)試對(duì)上述實(shí)施例1～3中制備得到的石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，該石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的晶粒大小為10～30nm；其首次放電容量達(dá)486mAh/g，充電容量達(dá)352mAh/g，循環(huán)500圈后衰減至初始容量的85.6％～91.5％。最后，還需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒(méi)有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：(1)將石墨烯、合金、磷酸鐵鋰按照一定摩爾比進(jìn)行配料，混合均勻，在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨12～24h，球磨機(jī)內(nèi)的物料溫度控制在30～40℃，得到粒徑為10～30nm的混合物料，其中，所述石墨烯、所述合金、所述磷酸鐵鋰的摩爾比為0.4～0.5:0.1～0.3:1，所述合金按照重量份計(jì)包括：鋰5～10份，錫15～20份，鎳25～40份，雜質(zhì)0～3份；(2)將步驟(1)中的混合物料在惰性氣氛保護(hù)下，于800～900℃恒溫煅燒5～15h，冷卻，裝入模具，在油壓機(jī)上壓制成型，得到石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：(1)將石墨烯、合金、磷酸鐵鋰按照一定摩爾比進(jìn)行配料，混合均勻，在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨12～24h，球磨機(jī)內(nèi)的物料溫度控制在30～40℃，得到粒徑為10～30nm的混合物料，其中，所述石墨烯、所述合金、所述磷酸鐵鋰的摩爾比為0.4～0.5:0.1～0.3:1，所述合金按照重量份計(jì)包括：鋰5～10份，錫15～20份，鎳25～40份，雜質(zhì)0～3份；(2)將步驟(1)中的混合物料在惰性氣氛保護(hù)下，于800～900℃恒溫煅燒5～15h，冷卻，裝入模具，在油壓機(jī)上壓制成型，得到石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯摻雜合金鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，上述步驟(1)中，所述石墨烯、所述合金、所述磷酸鐵鋰的摩爾比為0.45:0.2:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯摻雜...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：沈?qū)W如，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：澳洋集團(tuán)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇,32