大氣壓冷等離子體方式制備金屬納米顆粒的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種大氣壓冷等離子體方式制備金屬納米顆粒的方法。包括以下步驟：(1)將液態(tài)的金屬鹽或氫氧化物組分放在絕緣性材料的容器中，并置于兩個(gè)電極之間，放電氣氛為惰性氣體；(2)在兩個(gè)電極上施加100V-1KV的直流電壓，處理3-30分鐘，即可制備出不同濃度、不同粒徑的金屬納米顆粒。本發(fā)明專利技術(shù)采用的大氣壓冷等離子體還原方式，具有低溫、常壓、低能耗、分解過(guò)程迅速、對(duì)環(huán)境友好等特點(diǎn)，獲得的金屬納米顆粒粒徑均一，可穩(wěn)定懸浮于水溶液中。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于納米粉體制備領(lǐng)域，特別涉及一種。
技術(shù)介紹
等離子體又叫做電漿，是由部分電子被剝奪后的原子及原子被電離后產(chǎn)生的正負(fù)電子組成的離子化氣體狀物質(zhì)。等離子體可分為不同的類(lèi)別按熱力學(xué)平衡分類(lèi)，等離子體可分為熱平衡等離子體和非熱平衡等離子體；按系統(tǒng)溫度可分為冷等離子體和熱等離子體。熱平衡等離子體中所有粒子的溫度都一祥，宏觀上表現(xiàn)為熱等離子體。在非熱平衡等離子體中，電子的溫度可高達(dá)數(shù)萬(wàn)度，而離子和中性粒子的溫度遠(yuǎn)小于電子溫度，整個(gè)體系呈現(xiàn)低溫狀態(tài)，所以稱為冷等離子體或低溫等離子體。通常射頻或微波產(chǎn)生的冷等離子體都需要在高氣壓下才可以工作，但當(dāng)?shù)入x子體裝置尺寸達(dá)到微米級(jí)別時(shí)，等離子體可在大氣壓下產(chǎn)生。大氣壓冷等離子體物理與應(yīng)用已經(jīng)是ー個(gè)具有全球影響的科學(xué)與工程，現(xiàn)已被廣泛的應(yīng)用于半導(dǎo)體エ業(yè)、聚合物薄膜、材料防腐蝕等領(lǐng)域。金屬納米材料因具有表面效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)而呈現(xiàn)出不同于體相材料的光學(xué)、電磁學(xué)以及化學(xué)等特性，這些特性在材料科學(xué)、電磁學(xué)以及生命科學(xué)等領(lǐng)域顯示出廣泛的應(yīng)用前景。目前，液相還原法成為金屬納米顆粒合成的主導(dǎo)方法。但液相還原法往往需要幾個(gè)小吋，同時(shí)納米顆粒的粒徑、穩(wěn)定性也很難控制。此外，液相還原法中會(huì)使用硼氫化鈉等有毒的化原劑，對(duì)環(huán)境造成污染。本專利技術(shù)采用大氣壓冷等離子體代替?zhèn)鹘y(tǒng)的液相還原法產(chǎn)生金屬納米顆粒。和傳統(tǒng)液相還原法相比具有以下特點(diǎn)利用等離子體產(chǎn)生的電子還原金屬離子，可得到粒徑均一、穩(wěn)定性的好的納米粒子；此方法簡(jiǎn)單、快速，一旦等離子體被激發(fā)，即可產(chǎn)生金屬納米粒子；產(chǎn)生等離子體的裝置可以為任何材料的中空管狀結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電性材料，整個(gè)裝置在大氣壓下工作；處理對(duì)象為常見(jiàn)的金屬鹽或氫氧化物，具有廣泛的處理對(duì)象。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供ー種利用。本專利技術(shù)的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的—種，包括如下步驟(I)將金屬鹽或氫氧化物配置成相應(yīng)的濃度，并放入不導(dǎo)電介質(zhì)材料的容器中，放電氣體為氬氣、氦氣等惰性氣體以及這些惰性氣體與氧氣的混合氣體；(2)在兩個(gè)電極上(等離子體裝置構(gòu)成的陰極與惰性電極構(gòu)成的陽(yáng)極)施加100V-1KV的直流電壓，處理3-30分鐘，即可制備出不同粒度、不同濃度的金屬納米顆粒；所述的等離子體裝置采用中空管狀結(jié)構(gòu)，可以是任意材料的導(dǎo)電金屬，如銅、鋁、不銹鋼材料等。所述的金屬鹽或氫氧化物包括金屬的碳酸鹽、硝酸鹽、氯化物、堿式碳酸鹽或氫氧化物或者上述物質(zhì)的混合物。所述的惰性電極可以是任意材料與形狀的惰性材料，如玻碳電極、鉬片、鉬絲、碳棒等。本專利技術(shù)采用的大氣壓冷等離子體還原方式，與液相還原法相比，具有以下特點(diǎn)1)產(chǎn)生納米顆粒粒徑均一，穩(wěn)定性能好，制備的金屬粒子直徑為12-15nm;2)簡(jiǎn)單、快速，只需要3-5分鐘即可得制得大量納米粒子；3)環(huán)境友好，代替有毒的還原劑，利用電子還原金屬離子。附圖說(shuō)明圖1 :大氣壓冷等離子體設(shè)備示意圖；圖2 :硝酸銀溶液經(jīng)大氣壓冷等離子體處理后產(chǎn)生的銀納米顆粒的能譜圖；圖3 :硝酸銀溶液經(jīng)大氣壓冷等離子體處理后產(chǎn)生的銀納米顆粒透射電鏡圖；圖4 :氯金酸溶液經(jīng)大氣壓冷等離子體處理后產(chǎn)生的金納米顆粒的能譜圖；圖5 :氯金酸溶液經(jīng)大氣壓冷等離子體處理后產(chǎn)生的金納米顆粒透射電鏡圖；圖6 :氯化鐵與氯化亞鐵混合溶液經(jīng)大氣壓冷等離子體處理后產(chǎn)生的四氧化三鐵納米顆粒的X-射線光譜圖；圖7 :氯化鐵與氯化亞鐵混合溶液經(jīng)大氣壓冷等離子體處理后產(chǎn)生的四氧化三鐵納米顆粒透射電鏡具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)ー步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本專利技術(shù)的保護(hù)范圍。圖1為本專利技術(shù)的處理裝置結(jié)構(gòu)圖。包括直流電源1，電阻2，等離子體氣體源3，等離子體裝置4，惰性電極5，等離子體火焰6，金屬鹽或氫氧化物溶液7以及用于盛放溶液的絕緣性容器8.等離子體裝置4為中空管狀結(jié)構(gòu)，直徑為微米級(jí)，可采用任何導(dǎo)電性的金屬材料。高壓電源I加在惰性電極5與等離子體裝置4之間，所用的電壓范圍為100V-1KV，等離子裝置4與溶液7液面相距3-5mm。所用的高壓電源I為負(fù)高壓，一旦等離子體被激發(fā)，溶液中形成通路。陰離子在惰性電極5附近失去電子，金屬陽(yáng)離子在等離子體火焰6下被還原生成零價(jià)態(tài)，納米顆粒成核，聚集。實(shí)施例1 :銀納米顆粒合成將AgN03溶液20mL放于容器內(nèi)，等離子體裝置內(nèi)通入氬氣，在電極上施加400V的電壓，用等尚子體處理5分鐘。實(shí)施例2 金納米顆粒合成將氯金酸溶液20mL放于容器內(nèi)，等離子體裝置內(nèi)通入氬氣，在電極上施加400V的電壓，用等離子體處理5分鐘。實(shí)施例3 四氧化三鐵納米顆粒合成將氯化鐵與氯化亞鐵混合溶液20mL,用NaOH調(diào)節(jié)pH到5. 0，放于容器內(nèi)，等離子體裝置內(nèi)通入氬氣，在電極上施加400V的電壓，用等離子體處理5分鐘。下面通過(guò)試驗(yàn)結(jié)果來(lái)進(jìn)ー步驗(yàn)證本專利技術(shù)的先進(jìn)性本專利技術(shù)所涉及的大氣壓冷等離子體法能快速有效的還原金屬鹽或氫氧化物，樣品在等離子體處理前為金屬鹽的顏色，分解后，轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米顆粒的顔色(金納米顆粒因?yàn)橛泄舱裎眨猿尸F(xiàn)淡紅色，其它納米顆粒均為黑色)。如圖2所示的能譜圖顯示硝酸銀溶液經(jīng)等離子體處理后產(chǎn)生的銀納米顆粒的成份，其中的Cu，C峰為支持銀納米顆粒的銅網(wǎng)的成份；圖3所示為銀納米顆粒的透射電鏡圖形，顯示處理后得到直徑12nm左右的圓形銀納米顆粒；圖4所示的能譜圖顯示氯金酸溶液經(jīng)等離子體處理后產(chǎn)生的金納米顆粒的成份；圖5所示為金納米顆粒的透射電鏡圖形，顯示處理后得到直徑為12nm左右的圓形金納米顆粒；圖6所示為氯化鐵與氯化亞鐵混合溶液經(jīng)等離子體處理后產(chǎn)生的四氧化三鐵納米XRD(X-射線)圖譜，顯示該納米顆粒的晶體結(jié)構(gòu)為面心立方結(jié)構(gòu)的四氧化三鐵；圖7所示為四氧化三鐵納米顆粒的透射電鏡圖形，顯示處理后得到直徑為15nm左右的磁性四氧化三鐵納米顆粒。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種大氣壓冷等離子體方式制備金屬納米顆粒的方法，包括氣體源、直流電源、電阻、等離子體裝置、惰性電極、等離子體火焰、金屬鹽或氫氧化物溶液以及用于盛放溶液的絕緣性容器。其特征在于：制備方法包括如下步驟：(1)將金屬鹽或氫氧化物組分放在絕緣性材料的容器中，并置于兩個(gè)電極之間，放電氣氛為惰性氣體；(2)在兩個(gè)電極上施加100V?1KV的直流電壓，處理3?30分鐘，即可制備出不同濃度、不同粒徑的金屬納米顆粒。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種大氣壓冷等離子體方式制備金屬納米顆粒的方法，包括氣體源、直流電源、電阻、等離子體裝置、惰性電極、等離子體火焰、金屬鹽或氫氧化物溶液以及用于盛放溶液的絕緣性容器。其特征在于制備方法包括如下步驟 (1)將金屬鹽或氫氧化物組分放在絕緣性材料的容器中，并置于兩個(gè)電極之間，放電氣氛為惰性氣體； (2)在兩個(gè)電極上施加100V-1KV的直流電壓，處理3-30分鐘，即可制備出不同濃度、不同粒徑的金屬納米顆粒。2.如權(quán)利I...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王瑞雪，張玨，方競(jìng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：