本發明專利技術提供了一種高效單體銀溶液的制備方法：將銀源化合物的水溶液與含保護劑的水溶液混合，再與還原劑的水溶液混合，攪拌的條件下反應，得到高效單體銀溶液；其中，攪拌的速度為50r/min~150r/min，反應的溫度為-5℃~10℃，反應的時間為30min~200min。本發明專利技術首先將銀源化合物的水溶液和含保護劑的水溶液混合均勻，使銀離子分散均勻，再與還原劑的水溶液混合，使銀離子迅速還原成銀原子，整個反應過程均在較低溫度下進行，制備的高效單體銀粒徑均一，分布均勻，且穩定性良好，并且30min~200min即可完成反應。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及醫藥領域，尤其涉及一種高效單體銀溶液的制備方法及高效單體銀凝膠和高效單體銀洗液。
技術介紹
銀作為抗菌劑具有無毒、無過敏、無耐藥性和抗菌譜廣等多重優點，它只殺滅病原菌，并不傷害正常細胞，其對耐藥病原菌、金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、綠膿桿菌、白色念珠菌、沙眼衣原體及淋球菌等有強大的殺菌作用，同時還能夠修復受損的上皮細胞。美國公共衛生局1990年公布的《關于銀毒性的調查報告》中已說明銀對人體無明顯毒副作用，局部用藥，銀含量少，是最安全的用藥方式。隨著科技的不斷進步，人們獲得了比普通銀粒徑小很多的高效單體銀，其粒徑為2(T59nm之間，由于其具有較大的比表面積，所以它的殺菌能 力比傳統的銀抗菌劑強，而且粒徑越小越均勻殺菌效果越強。目前，高效單體銀的制備方法有很多，主要包括物理方法、化學方法和生物還原法。其中物理方法主要有濺射鍍、機械球磨法和激光燒灼法，物理方法原理簡單，制備的產品具有較高的純度，但是其對儀器設備要求較高，并且生產費用昂貴，只能用于對高效單體銀粒子的尺寸和性狀要求都不高的產業化制備。化學方法主要有微乳法、溶膠-凝膠法、電鍍法、液相化學還原法、光化學還原法等，但這些方法具有成本較高，制備過程復雜，產品質量不穩定，銀離子反應不完全的缺點，同時，也不能保證高效單體銀在存放的過程中不出現沉淀，因此尚未實現高效單體銀的大規模生產。其中，化學還原法是目前常用的制備高效單體銀的方法，制備過程中為了避免制備的高效單體銀顆粒發生團聚，往往需要加入分散劑和保護劑，張宗濤等以PVP為高分子保護劑，以水合肼為還原劑，在水溶液中制備了平均粒徑為3(Tl00nm的球形銀粉，結果表明，較高的反應溫度有利于形成小晶粒銀粉(華東理工大學學報，1995，21:423127)，但是，該方法中，較高的溫度會使納米銀溶膠產生灰黑色沉淀，甚至產生銀鏡，大大影響了產品的純度以及產率；魏春萍以硼氫化鈉為還原劑，在聚乙烯吡咯烷酮的保護下，室溫還原硝酸銀溶液合成了納米銀微粒(遼寧化工，2010，7:697飛99)，但是該方法制備的納米銀微粒較易團聚，且穩定性不好。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術要解決的技術問題在于提供一種高效單體銀溶液的制備方法及高效單體銀凝膠和高效單體銀洗液，制備的高效單體銀粒徑均一，分布均勻，且穩定性良好。本專利技術提供了一種高效單體銀溶液的制備方法，包括將銀源化合物的水溶液與含保護劑的水溶液混合，再與還原劑的水溶液混合，攪拌的條件下反應，得到高效單體銀溶液；其中，所述攪拌的速度為50r/min 150r/min,所述反應的溫度為_5°C 10°C,所述反應的時間為30mirT200min。優選的，所述銀源化合物、保護劑和還原劑的質量比為1:(廣10) :(0.05 0.5)。優選的，所述攪拌的速度為90r/min 110r/min。優選的，所述反應的溫度為(TC飛。C，所述反應的時間為150mirTl80min。優選的，所述銀源化合物的水溶液中，銀離子的濃度為3. 5g/L^7. Og/L。優選的，所述銀源化合物選自硝酸銀或銀氨絡合物。優選的，所述保護劑選自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、明膠、一元醇、多元醇、山梨 醇、芳香醇蠟和多元芳香烴中的任意一種或幾種；所述還原劑選自硼氫化鈉、H2O2、甲醒、水合肼、檸檬酸三鈉、抗壞血酸、檸檬酸、乙醇、糖、有機胺、多元醇和亞鐵鹽中的任意一種或幾種。本專利技術還提供了一種按照上述方法制備的高效單體銀溶液。本專利技術還提供了一種高效單體銀凝膠，由高效單體銀溶液和輔劑混合而成，所述高效單體銀溶液為上述高效單體銀溶液，所述高效單體銀凝膠中，銀含量為200ppm^500ppmo本專利技術還提供了一種高效單體銀洗液，由高效單體銀溶液和水混合而成，所述高效單體銀溶液為上述高效單體銀溶液，所述高效單體銀洗液中，銀含量為50ppnT300ppm。本專利技術通過將銀源化合物的水溶液與含保護劑的水溶液混合，再與還原劑的水溶液混合，以50r/min 150r/min的速度攪拌，_5°C 10 °C的溫度下進行反應30min 200min,得到高效單體銀溶液。本專利技術首先將銀源化合物的水溶液和含保護劑的水溶液混合均勻，使銀離子分散均勻，再與還原劑的水溶液混合，使銀離子迅速還原成銀原子，整個反應過程均在較低溫度下進行，制備的高效單體銀粒徑均一，分布均勻，且穩定性良好，并且30min 200min即可完成反應。附圖說明圖1是本專利技術實施例1制備的高效單體銀溶液放大200000倍的掃描電鏡圖；圖2是本專利技術實施例1制備的高效單體銀溶液放大30000倍的掃描電鏡圖；圖3是本專利技術實施例1制備的高效單體銀溶液放置30天的掃描電鏡圖；圖4是本專利技術實施例3制備的高效單體銀溶液放大50000倍的掃描電鏡圖；圖5是本專利技術實施例3制備的高效單體銀溶液放置30天的掃描電鏡圖；圖6是本專利技術比較例I制備的納米銀溶液放大200000倍的掃描電鏡圖；圖7是本專利技術比較例I制備的納米銀溶液放大30000倍的掃描電鏡圖；圖8是本專利技術比較例I制備的納米銀溶液放置30天的掃描電鏡圖。具體實施例方式本專利技術提供了一種高效單體銀溶液的制備方法，包括以下步驟將銀源化合物的水溶液與含保護劑的水溶液混合，再與還原劑的水溶液混合，攪拌的條件下反應，得到高效單體銀溶液；其中，所述攪拌的速度為50r/minl50r/min,所述反應的溫度為_5°C 10°C,所述反應的時間為30mirT200min。本專利技術首先將銀源化合物的水溶液和含保護劑的水溶液混合均勻，使銀離子分散均勻，再與還原劑的水溶液混合，使銀離子迅速還原成銀原子，整個反應過程均在較低溫度下進行，制備的高效單體銀粒徑均一，分布均勻，且穩定性良好，并且30mirT200min即可完成反應。本專利技術首先將銀源化合物的水溶液與含保護劑的水溶液混合。所述銀源化合物的水溶液為將銀源化合物溶解于水中得到。所述銀源化合物優選為硝酸銀或銀氨絡合物，更優選為硝酸銀；所述銀氨絡合物為含Ag(NO3)2+離子的化合物，本專利技術對所述含Ag(NO3)2+離子的化合物的陰離子并無特殊要求，優選為0H—，Cl—和NO3-中的任意一種或幾種，更優選為0H—;本專利技術對所述銀源化合物的來源并無特殊要求，可以為一般市售。本專利技術優選采用攪拌的方式將銀源化合物溶解于水中，所述攪拌的速度優選為50r/mirTl50r/min,更優選為90r/min llOr/min ;所述攪拌的溫度優選為_5°C 10°C，更優選為(TC 5°C;所述攪拌的時間優選為40min 200min,更優選為60mirTl20min。得到的銀源化合物的水溶液中，銀離子的濃度優選為3. 5g/L^7. Og/L,更優選為4. 0g/L^5. 2g/L。所述保護劑的水溶液為將 保護劑溶解于水中得到；所述保護劑優選為聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、明膠、一元醇、多元醇、山梨醇、芳香醇蠟和多元芳香烴中的任意一種或幾種，更優選為聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮；本專利技術對所述保護劑的來源并無特殊要求，可以為一般市售；本專利技術優選采用攪拌的方式將保護劑溶解于水中，所述攪拌的速度優選為50r/min 150r/min,更優選為90r/min llOr/min ;所述攪拌的溫度優選為_5°C 10°C，更優選為0°C飛。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高效單體銀溶液的制備方法，其特征在于，包括：將銀源化合物的水溶液與含保護劑的水溶液混合，再與還原劑的水溶液混合，攪拌的條件下反應，得到高效單體銀溶液；其中，所述攪拌的速度為50r/min~150r/min，所述反應的溫度為?5℃~10℃，所述反應的時間為30min~200min。
【技術特征摘要】
1.一種高效單體銀溶液的制備方法，其特征在于，包括 將銀源化合物的水溶液與含保護劑的水溶液混合，再與還原劑的水溶液混合，攪拌的條件下反應，得到高效單體銀溶液； 其中，所述攪拌的速度為50r/mirTl50r/min，所述反應的溫度為_5°C 10°C，所述反應的時間為 30mirT200min。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述銀源化合物、保護劑和還原劑的質量比為 I (Γ10) (0. 05 O. 5)。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述攪拌的速度為90r/mirTll0r/min。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應的溫度為0°C飛。C，所述反應的時間為 150mirTl80min。5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述銀源化合物的水溶液中，銀離子的濃度為 3. 5g/L 7. Og/L。6...
【專利技術屬性】
技術研發人員：薛偉剛，孫法，由偉，邢建奎，潘志強，陳雪松，
申請(專利權)人：吉林邦安寶醫用設備有限公司，
類型：發明
國別省市：
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