一種雙酚A測定用標準品及其制備方法技術

本發明專利技術適用于高分子化合物的組合物領域，提供了一種雙酚A測定用標準品及其制備方法。本發明專利技術提供的雙酚A測定用標準品的組分包括雙酚A、聚氯乙烯樹脂、主塑化劑、熱穩定劑、潤滑劑及抗氧化劑。所述雙酚A測定用標準品的成分可設計性強，通過調整各成分含量，使獲得的雙酚A測定用標準品的均勻性高，穩定性好。所述雙酚A測定用標準品使對PVC食品接觸材料中雙酚A的測定更加便捷，同時提高了其檢測結果的準確性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于高分子化合物的組合物領域，尤其涉及一種雙酚A測定用標準品及其制備方法。
技術介紹
聚氯乙烯(PVC)是使用率最高塑料食品包裝袋之一，常被人們用于包裝加熱食品，如油條、糕點、肉類及熟菜類等含油脂高的食品。雙酚A，學名2，2-二(4-羥基苯基)丙烷，簡稱二酚基丙烷，是世界上使用最廣泛的工業化合物之一，是一種重要的有機中間體，是合成聚碳酸酯、聚礬樹脂、聚醚酮、環氧樹脂及聚礬等的重要原料，也常被用于PVC等塑料的添加劑，主要用于生產水瓶、罐頭內包裝、方便餐具、食品包裝材料、牙科填充劑、嬰兒用品等塑料行業。然而，雙酚的大量生產和使用勢必使它不斷轉移至環境中，對環境和人類造成危害。由于大多數食品均采用塑料制品進行內包裝或內襯,雙酚A則可能從塑料包裝袋中向食品、特別是含油脂食品,如牛奶、肉類中遷移,食品在塑料包裝材料中儲存的時間越長,或用于包裝食品的塑料材料中雙酚A含量越高,都會加大雙酚A向食品中遷移的量,即對食品的污染程度越大。我國在食品包裝用材料方面具有嚴格的規定，如GB9685-2008規定了食品接觸容器、材料中使用的雙酚A最大允許量；GB31604.10-2016也規定了雙酚A的檢測方法。歐盟EC/1895/2005號條例限定食品或模擬食品中雙酚A的特定遷移量應<3mg/kg,2011年通過修訂2002/72/EC標準制定的2011/8/EU中規定塑料嬰兒奶瓶中雙酚A的溶出量應小于0.6mg/kg(食品或食品模擬物)，美國FDA規定雙酚A的遷移量不得高于0.05mg/kg。因此，研制雙酚A測定用標準品用于雙酚A檢測數據的比對、檢測方法的準確性驗證、檢測儀器的校準及測試結果的質量控制和考核的意義重大。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于提供一種雙酚A測定用標準品及其制備方法，旨在使材料中雙酚A的檢測更加便捷，同時提高檢測的準確性。本專利技術是這樣實現的，一種雙酚A測定用標準品，所述雙酚A測定用標準品包括以重量百分比計的以下組分：進一步地，所述主塑化劑為乙酰檸檬酸三正丁酯、偏苯三酸三辛酯、環氧大豆油、己二酸二辛酯和亞磷酸三苯酯中的至少一種所述。進一步地，所述熱穩定劑為硬脂酸鉛、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、馬來酸二正辛基錫和二疏基乙酸異辛酯二正辛基錫中的至少一種。進一步地，所述潤滑劑為EBS、ACR、氯化石蠟和硬脂酸丁酯中的至少一種。進一步地，所述抗氧化劑為四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯和亞磷酸三苯酯中的至少一種。本專利技術還提供了上述的雙酚A測定用標準品的制備方法，包括以下步驟：稱取聚氯乙烯樹脂、主塑化劑、熱穩定劑、潤滑劑及抗氧化劑，進行取樣檢測；將上述各原料與雙酚A混合，得混合物；將所述混合物按25-55轉/分鐘的喂料速度投入雙螺桿擠出機進行熔融擠出，并采用熱切法造粒，獲得膠粒；將所述膠粒高速混合，按上述步驟反復熔融-擠出造粒4-7次，獲得所述雙酚A測定用標準品。進一步地，所述混合時的溫度為85-95℃，轉速為1200轉/分鐘，混合60-120分鐘。進一步地，所述熔融擠出的入料段溫度為130-150℃，壓縮段溫度為140-160℃，均化段溫度為155-175℃，螺桿轉速為50-85轉/分鐘，熱切轉速為50-120轉/分鐘。進一步地，所述高速混合的轉速為800轉/分鐘，時間為10-20分鐘。進一步地，所述雙酚A測定用標準品中的雙酚A含量為0.01～10.0mg/kg。本專利技術與現有技術相比，有益效果在于：本專利技術實施例提供的雙酚A測定用標準品，成分可設計性強，通過調整各成分含量，使獲得的雙酚A測定用標準品的均勻性高，穩定性好。所述雙酚A測定用標準品使對PVC食品接觸材料中雙酚A的測定更加便捷，同時提高了其檢測結果的準確性。具體實施方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。本專利技術實施例提供了一種雙酚A測定用標準品，所述雙酚A測定用標準品包括以重量百分比計的以下組分：本專利技術實施例提供的雙酚A測定用標準品，成分可設計性強，通過調整各成分含量，使獲得的雙酚A測定用標準品的均勻性高，穩定性好。雙酚A與塑料分子之間由氫鍵和范德華力連接，彼此保留各自相對獨立的化學性質，雙酚A較易從塑料上遷移到環境中。所述雙酚A測定用標準品對PVC食品接觸材料中雙酚A的含量進行測定，可以使測定過程更加便捷，同時提高了其檢測結果的準確性。具體地，所述聚氯乙烯樹脂能與其他多種原料，如增塑劑、填料及其它聚合物相容。所述主塑化劑為乙酰檸檬酸三正丁酯、偏苯三酸三辛酯、環氧大豆油、己二酸二辛酯和亞磷酸三苯酯中的至少一種。所述熱穩定劑包括硬脂酸鉛、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、馬來酸二正辛基錫和二疏基乙酸異辛酯二正辛基錫中的至少一種。所述熱穩定劑作為標準品加工熱穩定性助劑。聚氯乙烯樹脂的熱穩定性差，主塑化劑、潤滑劑等添加劑的使用可以改變聚氯乙烯(PVC)的物理外觀和工作特性，但不能防止聚合物的分解。在物理的(如熱、輻射)和化學的(氧、臭氧)因素作用下會使所述標準品的各聚合物材料逐漸分解，所述穩定劑可有效地阻止、減少或停止所述標準品中的各聚合物材料的降解。所述潤滑劑包括EBS、ACR、氯化石蠟和硬脂酸丁酯中的至少一種。所述潤滑劑作為標準品加工潤滑助劑。高聚物的在熔融之后具有較高的粘度，在加工過程中，熔融的高聚物在通過窄縫、澆口等流道時，聚合物熔體要與加工機械表面產生摩擦，有些摩擦在對聚合物的加工是很不利的，這些摩擦使熔體流動性降低，同時嚴重的摩擦會使薄膜表面變得粗糙，缺乏光澤或出現流紋。所述潤滑劑可以提高潤滑性、減少摩擦、降低界面粘附性能。此外，所述潤滑劑可以改進流動性，起熔融促進劑、防粘連和防靜電劑、爽滑劑等作用。所述抗氧化劑包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化劑1010)、2,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧化劑2246)、三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯(抗氧化劑168)和亞磷酸三苯酯中的至少一種。所述抗氧化劑作為標準品加工抗氧化助劑。所述標準品在制造、加工、貯存及應用過程中，其中的聚合物材料會發生氧化反應而導致材料降解或交聯，從而改變材料的性能。所述聚合物材料的氧化過程是游離基型的鏈鎖反應，所述塑料抗氧化劑可以捕獲活性游離基，生成非活性游離基，或者能夠分解在氧化過程中產生的聚合物氫過氧化物，使鏈鎖反應終止，從而延緩所述聚合物材料的氧化過程，使聚合物材料能順利進行加工，并延長使用壽命。本專利技術實施例提供的雙酚A測定用標準品中，通過優化各組分所用具體物質，使所述雙酚A測定用標準品穩定性高，具有抗熱老化性能高、滿足反復熔融擠出工藝需要、且各組分不析出等優點。本專利技術實施例還提供了上述雙酚A測定用標準品的制備方法，包括以下步驟：稱取聚氯乙烯樹脂、主塑化劑、熱穩定劑、潤滑劑及抗氧化劑，進行取樣檢測，以確保上述原料不含有目標化合物——雙酚A；將上述各原料與雙酚A混合，得混合物；將所述混合物按25-55轉/分鐘的喂料速度投入雙螺桿擠出機進行熔融擠本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種雙酚A測定用標準品，其特征在于，所述雙酚A測定用標準品包括以重量百分比計的以下組分：

【技術特征摘要】
1.一種雙酚A測定用標準品，其特征在于，所述雙酚A測定用標準品包括以重量百分比計的以下組分：2.如權利要求1所述的雙酚A測定用標準品，其特征在于，所述主塑化劑為乙酰檸檬酸三正丁酯、偏苯三酸三辛酯、環氧大豆油、己二酸二辛酯和亞磷酸三苯酯中的至少一種所述。3.如權利要求1所述的雙酚A測定用標準品，其特征在于，所述熱穩定劑為硬脂酸鉛、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、馬來酸二正辛基錫和二疏基乙酸異辛酯二正辛基錫中的至少一種。4.如權利要求1所述的雙酚A測定用標準品，其特征在于，所述潤滑劑為EBS、ACR、氯化石蠟和硬脂酸丁酯中的至少一種。5.如權利要求1所述的雙酚A測定用標準品，其特征在于，所述抗氧化劑為四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯和亞磷酸三苯酯中的至少一種。6.如權利要求1至5任意一項所述的雙酚A測定用標準品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：...

【專利技術屬性】
技術研發人員：韓飛，姚慶偉，邱豐艷，謝文德，盧任杰，陳敏，施煜，鄭曉冰，朱虹，
申請(專利權)人：廣東省汕頭市質量計量監督檢測所，龍巖學院，
類型：發明
國別省市：廣東;44