一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品及其制備方法技術

本發明專利技術適用于高分子化合物的組合物領域，提供了一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品及其制備方法。所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品本發明專利技術實施例提供的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品包括鄰苯二甲酸酯類增塑劑、聚氯乙烯樹脂、主塑化劑、熱穩定劑、潤滑劑及抗氧化劑。所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品的成分可設計性強，通過調整各成分含量，使獲得的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品的均勻性高，穩定性好。所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品使對PVC食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測定更加便捷，同時提高了其檢測結果的準確性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于高分子化合物的組合物領域，尤其涉及一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品及其制備方法。
技術介紹
聚氯乙烯(PVC)是使用率最高塑料食品包裝袋之一，常被人們用于包裝加熱食品，如油條、糕點、肉類及熟菜類等含油脂高的食品。在聚氯乙烯包裝材料生產中為增加其可塑性和強度,提高其透明度,需添加多種增塑劑,其中使用較為普遍的是鄰苯二甲酸酯。在PVC類軟質制品中,特別是保鮮膜,一般需添加40％～50％。大多數食品均采用塑料制品進行內包裝或內襯,鄰苯二甲酸酯類化合物則可能從塑料包裝袋中向食品、特別是含油脂食品,如牛奶、肉類中遷移,食品在塑料包裝材料中儲存的時間越長,或用于包裝食品的塑料材料中增塑劑含量越高,都會加大增塑劑向食品中遷移的量,即對食品的污染程度越大。此外，鄰苯二甲酸酯類化合物是一類重要的環境激素類物質,可以影響人類和野生動物的內分泌系統,導致生殖、發育和行為異常。我國在食品包裝用材料方面具有嚴格的規定，如GB9685-2008規定了食品接觸容器、材料中使用的DMP、DIBP、DBP、DEHP、DINP、DAP、DIOP和鄰苯二甲酸二烯丙酯與丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚合物8種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的最高使用量；GB/T21928-2008也規定了鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)酯、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二壬酯、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)酯等16種鄰苯二甲酸酯的檢測方法。歐盟2002/72/EC和2007/19/EC以及新發布的REGULATION(EU)No10/2011允許在食品接觸材料中使用DBP、DEHP、DINP、DAP、DIDP、BBP和NDOP+DDP混合物等7種鄰苯二甲酸酯類增塑劑且均給出了遷移限量；美國FDA21cfr178.3740等在間接食品添加劑中允許使用DHXP、DCHP、DINP、BBP和鄰苯二甲酸二苯酯等5種鄰苯二甲酸酯類增塑劑，其中4種給出了遷移限量。因此，研制鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品用于鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測數據的比對、檢測方法的準確性驗證、檢測儀器的校準及測試結果的質量控制和考核的意義重大。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于提供一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品及其制備方法，旨在使材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測更加便捷，同時提高檢測的準確性。本專利技術是這樣實現的，一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品，所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品包括以重量百分比計的以下組分：進一步地，所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑包括DEHP、DBP、DMEP、DBEP、DPHP、DIPRP及BBP。進一步地，所述主塑化劑為乙酰檸檬酸三正丁酯、偏苯三酸三辛酯、環氧大豆油、己二酸二辛酯和亞磷酸三苯酯中的至少一種。進一步地，所述熱穩定劑包括硬脂酸鉛、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、馬來酸二正辛基錫和二疏基乙酸異辛酯二正辛基錫中的至少一種。進一步地，所述潤滑劑包括EBS、ACR、氯化石蠟和硬脂酸丁酯中的至少一種。進一步地，所述抗氧化劑包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯和亞磷酸三苯酯中的至少一種。本專利技術還提供了上述的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品的制備方法，包括以下步驟：稱取聚氯乙烯樹脂、主塑化劑、熱穩定劑、潤滑劑及抗氧化劑，進行取樣檢測；將上述各原料與鄰苯二甲酸酯類增塑劑混合，得混合物；將所述混合物按25-55轉/分鐘的喂料速度投入雙螺桿擠出機進行熔融擠出，并采用熱切法造粒，獲得膠粒；將所述膠粒高速混合，按上述步驟反復熔融-擠出造粒4-7次。進一步地，所述混合時的溫度為85-95℃，轉速為1200轉/分鐘，混合60-120分鐘。進一步地，所述熔融擠出的入料段溫度為130-150℃，壓縮段溫度為140-160℃，均化段溫度為155-175℃，螺桿轉速為50-85轉/分鐘，熱切轉速為50-120轉/分鐘。進一步地，所述高速混合的轉速為800轉/分鐘，時間為10-20分鐘。本專利技術與現有技術相比，有益效果在于：本專利技術實施例提供的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品，成分可設計性強，通過調整各成分含量，使獲得的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品的均勻性高，穩定性好。所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品使對PVC食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測定更加便捷，同時提高了其檢測結果的準確性。具體實施方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。本專利技術實施例提供了一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品，所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品包括以重量百分比計的以下組分：本專利技術實施例提供的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品，成分可設計性強，通過調整各成分含量，使獲得的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品的均勻性高，穩定性好。鄰苯二甲酸酯類增塑劑與塑料分子之間由氫鍵和范德華力連接，彼此保留各自相對獨立的化學性質，鄰苯二甲酸酯類增塑劑較易從塑料上遷移到環境中。所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品對PVC食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量進行測定，可以使測定過程更加便捷，同時提高了其檢測結果的準確性。具體地，所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑包括鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)酯(DMEP)、鄰苯二甲酸二丁氧基乙酯(DBEP)、鄰苯二甲酸二苯酯(DPHP)、鄰苯二甲酸二異丙酯(DIPRP)和鄰苯二甲酸丁卞酯(BBP)。所述聚氯乙烯樹脂能與其他多種原料，如增塑劑、填料及其它聚合物相容。所述主塑化劑為乙酰檸檬酸三正丁酯、偏苯三酸三辛酯、環氧大豆油、己二酸二辛酯和亞磷酸三苯酯中的至少一種。所述主增塑劑在GC-MS檢測(氣相色譜-質譜檢測)時，出峰時間在7種鄰苯二甲酸酯塑化劑之后或出峰時間不與鄰苯二甲酸酯塑化劑的出峰時間重疊、無干擾離子，不會對目標物——鄰苯二甲酸酯測試的準確性產生干擾。所述熱穩定劑包括硬脂酸鉛、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、馬來酸二正辛基錫和二疏基乙酸異辛酯二正辛基錫中的至少一種。所述熱穩定劑作為標準品加工熱穩定性助劑。聚氯乙烯樹脂的熱穩定性差，主塑化劑、潤滑劑等添加劑的使用可以改變聚氯乙烯(PVC)的物理外觀和工作特性，但不能防止聚合物的分解。在物理的(如熱、輻射)和化學的(氧，臭氧)因素作用下會使所述標準品的各聚合物材料逐漸分解，所述穩定劑可有效地阻止、減少或停止所述標準品中的各聚合物材料的降解。所述潤滑劑包括EBS、ACR、氯化石蠟和硬脂酸丁酯中的至少一種。所述潤滑劑作為標準品加工潤滑助劑。高聚物的在熔融之后具有較高的粘度，在加工過程中，熔融的高聚物在通過窄縫、澆口等流道時，聚合物熔體要與加工機械表面產生摩擦，有些摩擦在對聚合物的加工是很不利的，這些摩擦使熔體流動性降低，同時嚴重的摩擦會使薄膜表面變得粗糙，缺乏光澤或出現流紋。所述潤滑劑可以提高潤滑性、減少摩擦、降低界面粘附性能。此外，所述潤滑劑可以改進流動性，起熔融促進劑、防粘連和防靜電劑、爽滑劑等作用。所述抗氧化劑包括四[β-(3，5-二叔丁基-本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品，其特征在于，所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品包括以重量百分比計的以下組分：

【技術特征摘要】
1.一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品，其特征在于，所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品包括以重量百分比計的以下組分：2.如權利要求1所述的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品，其特征在于，所述鄰苯二甲酸酯類增塑劑包括DEHP、DBP、DMEP、DBEP、DPHP、DIPRP及BBP。3.如權利要求1所述的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品，其特征在于，所述主塑化劑為乙酰檸檬酸三正丁酯、偏苯三酸三辛酯、環氧大豆油、己二酸二辛酯和亞磷酸三苯酯中的至少一種。4.如權利要求1所述的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品，其特征在于，所述熱穩定劑包括硬脂酸鉛、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、馬來酸二正辛基錫和二疏基乙酸異辛酯二正辛基錫中的至少一種。5.如權利要求1所述的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品，其特征在于，所述潤滑劑包括EBS、ACR、氯化石蠟和硬脂酸丁酯中的至少一種。6.如權利要求1所述的鄰苯二甲酸酯類增塑劑測定用標準品，其特征在于，所述抗氧化劑包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2,2′-亞甲基雙...

【專利技術屬性】
技術研發人員：韓飛，鄭增堯，方成，楊建英，鄭偉光，羅琳，趙質創，石聲鑫，胡慶蓉，
申請(專利權)人：廣東省汕頭市質量計量監督檢測所，
類型：發明
國別省市：廣東;44