本發明專利技術公開了一種鑒定白酒重要風味物質的方法，先用去離子水將待測酒樣稀釋到最終酒精含量12-14%vol，然后用頂空固相微萃取富集樣品中風味化合物，再運用全二維氣相色譜-飛行時間質譜聯用測定，同步結合嗅覺檢測器進行嗅覺聞香鑒定對白酒重要風味物質進行定性分析，然后通過標準曲線內標法對已確認的白酒重要風味物質進行定量分析。本發明專利技術建立了一套快速全面剖析白酒的風味化合物中的關鍵香氣、特征香氣與重要香氣化合物的方法，建立了白酒風味化合物的定性定量方法與感覺結合的技術體系，以及評價體系，進一步提供了剖析了白酒的微量成分的神秘面紗一個有效工具。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于白酒的風味分析
，是，具體涉及頂空固相微萃取與全二維氣相色譜-飛行時間質譜定性定量方法與嗅覺聞香鑒定感覺結合的技術體系。
技術介紹
中國白酒因工藝特殊性決定了其微量成分十分豐富。目前為止，中國白酒中定性檢測到的微量風味成分已經突破1000種，其中可以應用直接進樣技術和固相微萃取技術進行定性定量的有900余種，但有近100種物質的含量在yg或ng甚至更低數量級，這些組分還有一個顯著特點，就是隱藏在白酒含量較大組分峰內部，無法通過一維色譜或者普通的氣質聯用儀器被檢測出，這些成分是中國白酒真正的重要風味化合物，它們對白酒風 格典型和風格的形成起著至關重要的作用。因此，建立一套快速全面剖析白酒的風味化合物中的關鍵香氣、特征香氣與重要香氣化合物的方法，建立白酒風味化合物的定性定量方法與感覺結合的技術體系，以及評價體系顯得十分必要。頂空固相微萃取(SPME)技術具有無需容易萃取就能有效富集樣品中組分，而且具有靈敏度高、檢出限低、操作簡單、快捷等特點；全二維氣相色譜-飛行時間質譜(GCXGC-T0FMS)相對其他氣質聯用具有高靈敏度和高分離性，特別適合分離極其復雜的體系研究。嗅覺檢測器(0DP2)有利于通過嗅覺聞香鑒定重要風味化合物，因此運用SPME方法，GCXGC-TOFMS結合0DP2能夠很好的很好的評價白酒重要風味物質。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供，建立白酒風味化合物的定性定量方法與感覺結合的技術體系，能快速全面剖析白酒的風味化合物中的關鍵香氣、特征香氣與重要香氣化合物，提供了一個剖析白酒的微量成分的神秘面紗的有效工具。本專利技術通過以下技術方案實現，先用去離子水將待測酒樣稀釋到最終酒精含量12-14%vol，然后用頂空固相微萃取富集樣品中風味化合物，再運用全二維氣相色譜-飛行時間質譜聯用測定，同步結合嗅覺檢測器進行嗅覺聞香鑒定對白酒重要風味物質進行定性分析，然后通過標準曲線內標法對已確認的白酒重要風味物質進行定量分析。具體步驟如下 (1)所述頂空固相微萃取吸取稀釋后的酒樣5mL放入15 mL頂空瓶中，并加入2 gNaCl，旋緊瓶蓋，置于水浴中于50°C恒溫，同時在頂空瓶中插入50 μ m/30 μπι CAR/DVB/PDMS (2 cm)萃取頭，平衡 40 min ； (2)全二維氣相色譜-飛行時間質譜聯用萃取完畢后將萃取頭取出，插入氣相色譜進樣口，250°C熱解吸5 min ;色譜柱采用GCXGC柱系統，第一柱30mX0. 25mmXO. 25m，Rxi -17 (midpolarity phase; Crossbond 50%diphenyl/50%dimethylpolysiloxane),第二柱 1.2mX0· lmmXO.1 μ m, Rtx -5 (Crossbond 5%Diphenyl/95%dimethylpolysiloxane),兩根色譜柱通過毛細管柱連接器以串聯方式連接，進樣口溫度280°C，進樣量I μ L，柱前恒壓600kPa，分流比1:50，調制周期4s，熱氣持續時間1. 6s，冷氣持續時間2. 4s，載氣為He(純度99. 9995%);檢測時升溫程序為第一柱溫箱初溫40°C，保持2分鐘，以6°C /min升到210°C，保持5min，第二柱溫箱初溫65°C，保持2分鐘，以6°C /min升到220°C，保持5min，溶劑延遲180s，調制補償溫度10°C，冷卻劑為液氮，熱調制器為壓縮空氣，冷調制器為N2 (純度 99. 9995%)； 飛行時間質譜系統條件采集頻率200幀/s，采集質量范圍35 500amu，傳輸線溫度250°C，平滑譜圖所需點數6，峰寬6，EI離 子源溫度220°C，離子源壓力70eV，檢測器電壓1500V,數據處理用Pegasus4D工作站,得到被測白酒酒樣的全二維氣相色譜-飛行時間質譜分離 (3)嗅覺聞香鑒定全二維色譜柱流量的一半進入嗅覺檢測器，六個經過聞香訓練半年以上的專業品酒人員評酒員(三男三女，平均年齡30歲，國家評委兩名，省評委兩名，廠評委兩名)進行聞香分析，每個成員均有熟悉白酒氣味特征，對香氣的評定用5個大等級16個小等級進行區分，按照香氣的香氣強弱與典型性進行劃分賦值。等級為O表示沒有香氣，1-5表不香氣強度微弱，6-10表不香氣強度中等，11-15表不香氣強度較強，16表不香氣強度最強。對香氣強度微弱、香氣強度中等、香氣強度較強的在憑香氣的典型性進行區分賦值。例如香氣強度微弱，沒有典型性的賦值為1，稍有典型性的賦值為2，有典型性的賦值為3，中等典型性的賦值為4，較強典型性的賦值為5。對于香氣強度中等、香氣強度較強按照同樣方法進行賦值。每組分每人重復聞香3次，只要有六人中任何三人描述某物質的香氣強度三次為0，那么視該物質香氣強度為0，取平均值作為最終的香氣強度值，得到最終香氣強度值排布表； (4)對白酒重要風味物質定性分析根據嗅覺聞香鑒定出的最終香氣強度值排布表，結合全二維氣相色譜-飛行時間質譜分離圖譜確認白酒重要風味物質； (5)對已確認的白酒重要風味化合物進行定量分析以已確認的重要風味化合物標準品與內標物特征離子峰的峰面積之比為橫坐標，已確認的重要風味化合物標準品與內標物濃度之比為縱坐標，建立標準曲線，通過標準曲線法來定量；具體步驟是， 原混合標準溶液的配制分別準確稱取O.1g的重要風味化合物的標準品，分別溶于IOmL色譜級乙醇中，作為單標儲備液，將重要風味化合物的單標儲備液各吸取5-500 μ L放入容量瓶中，用12-14% vol乙醇溶液定容至50mL，作為原混合標準溶液； 標準曲線的建立制作標準曲線所用的一系列濃度是用12-14% vol的乙醇溶液逐步稀釋原混合標準溶液而得，共得到12個濃度梯度的原混合標準溶液，準確吸取5mL配制好的各濃度梯度的原混合標準溶液分別置于15mL頂空瓶中，分別加入10 μ L內標溶液，并加入2 g NaCl，旋緊瓶蓋，依次對每一濃度梯度的混合標準溶液進行頂空固相微萃取，以重要風味化合物的標準品與內標物特征離子峰的峰面積之比為橫坐標，重要風味化合物的標準品與內標物濃度之比為縱坐標繪制標準曲線； 酒樣中重要風味化合物測定將待測酒樣酒精度稀釋到12-14% vol，加入10 μ L內標，運用頂空固相微萃取，全二維氣相色譜-飛行時間質譜進行定性定量分析，比照標準曲線測定被測酒樣中重要風味化合物含量； 內標以2 -乙?；拎閮葮耍肯逓镺. 05 μ g/L。本專利技術有益效果 本專利技術采用頂空固相微萃取-全二維氣相色譜飛行時間質譜配嗅覺檢測器聯用技術，建立一套白酒重要風味化合物的鑒定方法。通過全二維氣相色譜(GCXGC)分離、飛行時間質譜(TOF)定性，結合嗅覺檢測器(ODP)鑒定氣味特征，尋找一批具有代表性重要風味化合物，進一步提供了剖析了白酒的微量成分的神秘面紗一個有效工具。建立了一套快速全面剖析白酒的風味化合物中的關鍵香氣、特征香氣與重要香氣化合物的方法，建立了白酒風味化合物的定性定量方法與感覺結合的技術體系，以及評價體系。附圖說明圖1為芝麻香(1#)重要風味標準物質和內標在全二維氣相色譜-飛行時間質譜 分離圖 圖2為芝麻香(1#)重要風本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鑒定白酒重要風味物質的方法，其特征在于：先用去離子水將待測酒樣稀釋到最終酒精含量12?14%vol，然后用頂空固相微萃取富集樣品中風味化合物，再運用全二維氣相色譜?飛行時間質譜聯用測定，同步結合嗅覺檢測器進行嗅覺聞香鑒定對白酒重要風味物質進行定性分析，然后通過標準曲線內標法對已確認的白酒重要風味物質進行定量分析。
【技術特征摘要】
1.一種鑒定白酒重要風味物質的方法，其特征在于先用去離子水將待測酒樣稀釋到最終酒精含量12-14%vol，然后用頂空固相微萃取富集樣品中風味化合物，再運用全二維氣相色譜-飛行時間質譜聯用測定，同步結合嗅覺檢測器進行嗅覺聞香鑒定對白酒重要風味物質進行定性分析，然后通過標準曲線內標法對已確認的白酒重要風味物質進行定量分析。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述頂空固相微萃取吸取稀釋后的酒樣5 mL放入15 mL頂空瓶中，并加入2 g NaCl,旋緊瓶蓋,置于水浴中于50°C恒溫，同時在頂空瓶中插入 50Mm/30 Mm CAR/DVB/PDMS (2 cm)萃取頭，平衡 40 min。3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述全二維氣相色譜-飛行時間質譜聯用萃取完畢后將萃取頭取出，插入氣相色譜進樣口，250°C熱解吸5 min，色譜柱采用GCXGC 柱系統，第一柱 30mX0. 25mmX0. 25m，第二柱1. 2mXO.1mmXO.1 μ m，兩根色譜柱通過毛細管柱連接器以串聯方式連接，進樣口溫度280°C，進樣量lyL，柱前恒壓600kPa，分流比1:50，調制周期4s，熱氣持續時間1. 6s，冷氣持續時間2. 4s，載氣為He ;檢測時升溫程序為第一柱溫箱初溫40°C，保持2分鐘，以6 V /min升到210°C，保持5min，第二柱溫箱初溫65°C，保持2分鐘，以6°C /min升到220°C，保持5min，溶劑延遲180s，調制補償溫度10°C，冷卻劑為液氮，熱調制器為壓縮空氣，冷調制器為N2 ;飛行時間質譜系統條件采集頻率200幀/s，采集質量范圍35 500amu，傳輸線溫度250°C，平滑譜圖所需點數6，峰寬6，EI離子源溫度220°C，離子源壓力70eV，檢測器電壓1500V，數據處理用Pegasus4D工作站，得到被測白酒酒樣的全二維氣相色譜-飛行時間質譜分離圖。4...
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳建峰，左文霞，孫瑩，徐巖，楊艷，
申請(專利權)人：江蘇今世緣酒業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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