一種尼索地平標準品的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種尼索地平標準品新的制備方法，是在避光下將尼索地平粗品溶解在Ｃ↓［３］～Ｃ↓［６］低級酮中重結晶，或將溶解在Ｃ↓［３］～Ｃ↓［６］低級酮中的尼索地平粗品再與Ｃ↓［１］～Ｃ↓［３］低級醇混合重結晶。本發明專利技術從經濟和技術角度看，它比在此之前文獻中描述的方法更有利。該工藝穩定，操作簡單，產品純度高，可達９９．５％以上，無污染。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種尼索地平化合物標準品的制備方法。
技術介紹
以下結構式的尼索地平(Nisodipine)為鈣拮抗劑。可選擇性抑制血管平滑肌，減少心肌耗氧量，血壓隨劑量增加而明顯下降。用于抗高血壓，抗心絞痛和非典型心絞痛。 迄今在文獻中已描述了幾種制備尼索地平的方法。但是都不能得到高純度的尼索地平標準品。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種制備尼索地平標準品新的精制方法，工藝穩定，操作簡單，產品純度高，無污染。本專利技術尼索地平標準品的制備方法，其特征是在避光下將尼索地平粗品溶解在C3～C6低級酮中重結晶，或將溶解在C3～C6低級酮中的尼索地平粗品再與C1～C3低級醇混合重結晶。所述C3～C6低級酮是指丙酮、甲乙酮、異丁基甲基酮或相似化合物，優選丙酮。C1～C3低級醇為甲醇、乙醇、正丙醇和異丙醇。尼索地平粗品與低級酮的混合比例為＝1g∶(2～5)ml，最適合的比例為1g∶2ml。低級酮與低級醇的比例為1ml∶(1～3)ml，最適合的比例為1ml∶1.5ml。尼索地平粗品先與酮混合再與醇混合的具體操作方法為先將尼索地平粗品在丙酮中溶解，攪拌下滴加到乙醇中析出結晶，過濾、洗滌、干燥得尼索地平。尼索地平粗品在低級酮中的溶解溫度為回流溫度。本專利技術的優點本專利技術從經濟和技術角度看，它比在此之前文獻中描述的方法更有利。該工藝穩定，操作簡單，產品純度高，可達99.5％以上，無污染。具體實施例方式以下結合實施例說明實施例1在裝有攪拌器、溫度計的250ml四口反應瓶中，在避光下加入30g尼索地平粗品，加入60毫升丙酮，攪拌下升溫至回流溶解。溶解完畢，熱濾，濾液在攪拌下降溫結晶至3～5℃，過濾，冷丙酮洗滌，干燥得25.5g(收率85％，純度99.67％)尼索地平。實施例2按照實施例1，30g尼索地平粗品溶解到240ml丙酮中，得25.3g(收率84.3％，純度99.62％)尼索地平。實施例3在裝有攪拌器、溫度計的250ml四口反應瓶中，在避光下加入30g尼索地平粗品，加入60毫升丙酮，攪拌下升溫至回流溶解。溶解完畢，熱濾至攪拌下的75毫升無水乙醇中結晶，降溫至3～5℃，過濾，冷丙酮洗滌，干燥得24.3g(81％，純度99.83％)尼索地平。實施例4按照實施例3，30g尼索地平粗品，加入80毫升甲乙酮，得24.2g(80.7％，純度99.81％)尼索地平。權利要求1.，其特征是在避光下將尼索地平粗品溶解在C3～C6低級酮中重結晶，或將溶解在C3～C6低級酮中的尼索地平粗品再與C1～C3低級醇混合重結晶。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述C3～C6低級酮是指丙酮、甲乙酮或異丁基甲基酮，C1～C3低級醇為甲醇、乙醇、正丙醇和異丙醇。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是尼索地平粗品與低級酮的混合比例為＝1g∶(2～5)ml，低級酮與低級醇的比例為1ml∶(1～3)ml。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是尼索地平粗品在低級酮中的溶解溫度為回流溫度。全文摘要本專利技術提供了一種尼索地平標準品新的制備方法，是在避光下將尼索地平粗品溶解在C文檔編號C07D211/00GK101092390SQ20071001532公開日2007年12月26日 申請日期2007年6月28日 優先權日2007年6月28日專利技術者朱連博, 王沖, 徐英 申請人:山東新華制藥股份有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種尼索地平標準品的制備方法，其特征是在避光下將尼索地平粗品溶解在Ｃ↓［３］～Ｃ↓［６］低級酮中重結晶，或將溶解在Ｃ↓［３］～Ｃ↓［６］低級酮中的尼索地平粗品再與Ｃ↓［１］～Ｃ↓［３］低級醇混合重結晶。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱連博，王沖，徐英，
申請(專利權)人：山東新華制藥股份有限公司，
類型：發明
國別省市：37[中國|山東]